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原子荧光土壤砷、汞盲样

  • Insm_e02f518e
    2019/04/30
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 求助各位大神,我用原子荧光AF610E做土壤盲样,做砷、汞两种元素,我是用微波消解(10ml硝酸+1ml 的过氧化氢+1ml的氢氟酸)消解完后加3ml的硼酸定容50ml的。消解是带质控(GSS-16)一起消解的。砷的质控(GSS-16)可以达到要求(16~20mg/kg),但汞曲线不太好做,曲线走好后走出来的质控偏大了13倍。任何还是按这个消解的样品、盲样、质控重新取样测定,结果测出来的汞的同一个质控测两次一个偏大一点,另一个偏小。请问一下,应该怎样做好汞这个元素的盲样?还有用该消解的质控和盲样用ICP-MS测出来质控是偏小了0.5mg/kg,而且做出来的盲样按换算系数算出来的结果跟荧光做出来的结果偏小了三倍?用ICP-MS测砷时没有加硫脲和抗坏血酸(因为加了硫脲和抗坏血酸后容易堵ICP-MS),是消解定容后直接测定的。现在砷我该用荧光的结果出数还是用ICP-MS呢?汞又应该怎么做呢?
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  • 重金属检测

    第1楼2019/04/30

    应助达人

    硫脲和抗坏血酸,都是掩蔽剂,为了使5价砷还原成三价砷。如果不加的话,测试的结果可能偏低。IC plus测汞的话最好用金溶液。这样的话测定结果更准确,因为汞的话残留很严重

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  • tiger204

    第2楼2019/04/30

    应助达人

    砷、汞我觉得还是用AFS测更好些,ICP-MS测试干扰比较严重,且有严重的记忆效应,影响测试准确度。对于汞测试是有挑战性的任务,不只是测试,样品前处理上,你用了那么多试剂,由此带来的背景信号的强度都可能都赶上土壤中的汞含量,我觉得最主要的还是降低试剂背景和减小元素挥发上下功夫。

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  • skytoboo

    第3楼2019/05/02

    应助达人

    MS测汞不好测,能做线,但是还是有残留,也有人半胱氨酸去洗

    重金属检测(v3303420) 发表:硫脲和抗坏血酸,都是掩蔽剂,为了使5价砷还原成三价砷。如果不加的话,测试的结果可能偏低。IC plus测汞的话最好用金溶液。这样的话测定结果更准确,因为汞的话残留很严重

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  • skytoboo

    第4楼2019/05/02

    应助达人

    测砷荧光的数据可以, MS测 STD模式数据偏高,KED偏低,取两个模式平均值好一些

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  • 迷宫H

    第5楼2019/05/05

    应助达人

    测汞 砷 个人感觉水浴比微波好~ 砷汞王水基本就洗出来了。主要注意汞的试剂污染和玻璃器皿污染

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  • Insm_e02f518e

    第6楼2019/05/05

    金溶液是指什么?

    重金属检测(v3303420) 发表:硫脲和抗坏血酸,都是掩蔽剂,为了使5价砷还原成三价砷。如果不加的话,测试的结果可能偏低。IC plus测汞的话最好用金溶液。这样的话测定结果更准确,因为汞的话残留很严重

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  • Insm_e02f518e

    第7楼2019/05/05

    水浴消解样品时,汞样品浓度太高,需稀释时,是先加保存液再加稀释液吗?还是直接用稀释液稀释?

    迷宫H(v3255231) 发表:测汞 砷 个人感觉水浴比微波好~ 砷汞王水基本就洗出来了。主要注意汞的试剂污染和玻璃器皿污染

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  • Insm_e02f518e

    第8楼2019/05/05

    在降低试剂背景和减少元素挥发上,您有什么建议吗?之前做土壤时,样品比较多,我用的标准是HJ680,消解土样我用电热板消解按标准只加盐酸和硝酸,好像消解完全要花好长时间。(标准上是用微波)

    tiger204(v2926134) 发表:砷、汞我觉得还是用AFS测更好些,ICP-MS测试干扰比较严重,且有严重的记忆效应,影响测试准确度。对于汞测试是有挑战性的任务,不只是测试,样品前处理上,你用了那么多试剂,由此带来的背景信号的强度都可能都赶上土壤中的汞含量,我觉得最主要的还是降低试剂背景和减小元素挥发上下功夫。

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  • tiger204

    第9楼2019/05/05

    应助达人

    用更高纯度的酸,同时减少酸用量。密闭消解能降低酸的用量和可能的挥发损失或污染,还是首推密闭消解。

    Insm_e02f518e(Insm_e02f518e) 发表:在降低试剂背景和减少元素挥发上,您有什么建议吗?之前做土壤时,样品比较多,我用的标准是HJ680,消解土样我用电热板消解按标准只加盐酸和硝酸,好像消解完全要花好长时间。(标准上是用微波)

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  • Insm_e02f518e

    第10楼2019/05/06

    好的,谢谢!

    tiger204(v2926134) 发表:用更高纯度的酸,同时减少酸用量。密闭消解能降低酸的用量和可能的挥发损失或污染,还是首推密闭消解。

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