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砷的标曲,上午走的没问题,下午就完全不成线性

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天做砷的标曲,早上配置直线,然后上机分析,没有问题。下午重新走的线,完全不成线性。标曲是0,2,4,6,8,10微克每升,还原剂500ml水,溶解2.5g氢氧化钾,10g硼氢化钾。硫脲抗坏血酸质量浓度为0.05g/ml。
    请教各位大神,会是什么原因,造成的。之前按照上述条件用另外一台仪器做砷完全没问题的。
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  • 李三疯

    第1楼2017/05/23

    应助达人

    同样的试剂半天的时间不会相差那么大的,建议检查一下管路,看是否有变形插接紧否等情况

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  • RENWENHAO

    第2楼2017/05/23

    管路有做排查,没有发现有问题的地方。而且这种情况不是今天才发生的,之前因为没太在意,单纯以为是线配置问题,所以不了了之的。还有现在就是标曲最后三个点,荧光强度值大小接近,没有应该有的梯度关系。

    李三疯(lm2001-66) 发表:同样的试剂半天的时间不会相差那么大的,建议检查一下管路,看是否有变形插接紧否等情况

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  • 李三疯

    第3楼2017/05/23

    应助达人

    不应该啊!楼主的仪器条件是怎么样的?能把标准空白和标准系列荧光值列一下吗

    RENWENHAO(v3052926) 发表: 管路有做排查,没有发现有问题的地方。而且这种情况不是今天才发生的,之前因为没太在意,单纯以为是线配置问题,所以不了了之的。还有现在就是标曲最后三个点,荧光强度值大小接近,没有应该有的梯度关系。

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  • RENWENHAO

    第4楼2017/05/23

    仪器条件的话:负高压260;灯电流60;辅灯电流30;原子化器高度10;载气400;屏蔽气流量1000,读数时间16;延迟读数4。上下午仪器条件是一样的
    2.000 602.082;4.000 966.885;6.000 1850.277;8.000 1347.827;10.000 2041.272这是刚刚做的标准系列浓度和对应的荧光强度值,现在的标准空白是114.028;
    上午因为一些其他原因配置了标准系列直线,但是只取了其中的三个点,分别做了4.000;6.000;10.000
    4.000 1609.383;6.000 2515.106;10.000 4059.099这是上午的标准系列浓度及荧光强度值,标准空白是95.379.

    李三疯(lm2001-66) 发表: 不应该啊!楼主的仪器条件是怎么样的?能把标准空白和标准系列荧光值列一下吗

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  • lingyi509

    第5楼2017/05/24

    确实很怪异,是不是标准溶液放久了的原因呢。或者是载气不够了的原因?还有就是环境条件影响的原因,譬如湿度过大。

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  • 小牛奶2016

    第6楼2017/05/24

    硼氢化钾会变质的!

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  • JIANNAN

    第7楼2017/05/24

    应助达人

    检查下你反应池后出来的毛细管路是否有水珠堵塞?

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  • RENWENHAO

    第8楼2017/05/24

    有尝试重新配置,而且用的试剂是另外一批次的,但是没看出有什么效果。

    小牛奶2016(v3110384) 发表:硼氢化钾会变质的!

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  • 沐浴晨光

    第9楼2017/05/29

    上午仪器正常,说明你用的该批次的药品和试剂是没有问题的,仪器长时间分析蠕动泵泵卡很容易松动,会导致不进液,检查一下载气和管路,还有灯丝是否断了。

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  • RENWENHAO

    第10楼2017/05/31

    这段时间一直在尝试解决这个问题。因为考虑到砷有三价态和五价态两种情况,标曲出现上面情况,怀疑是硫脲抗坏血酸的问题。之前几天检查管路,气路,灯丝等仪器可能会存在的问题,随后用这台仪器,分别做了汞、硒两种元素(因为这两种元素都不使用硫脲抗坏血酸),两个元素不管是线性还是质控都没问题。在节前重新购买了另外一个厂家的抗坏血酸,今天到货用新的试剂进行了测试,砷的线走好了,满足三个9以上。
    所以现在基本上可以确认是硫脲抗坏血酸在使用过程中出现了问题。但是,是试剂本身,还是配置过程,存放过程中,或者是配置之后放置时间的原因,暂时还不清楚,后续继续处理吧。
    谢谢期间各位大神的指点。手动抱拳~~

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