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一个很复杂的化合物在色谱柱中无法分离

液相色谱（LC）

  • 这个化合物含有醛基，多手性中性，可能有多个异构体，分子量为790.94，极性很弱。
    用以前的方法，50%乙腈和50%0.1%TFA为起始比例，走梯度，峰底很宽，多个化合物分离不开，全部包含在内。图如下。
    我后面又尝试了几种方法，都分不开。

    尝试方法一：
    在乙腈中加30%异丙醇，其余不变，出峰情况如下：

    尝试方法二：
    增加异丙醇比例到40%

    尝试方法三：
    有机相30%异丙醇+70%乙腈，初始比例为25：75，等梯度运行：

    尝试方法四：
    更换C8色谱柱，方法与1相同：

    也尝试了其他的，比如C8下更改流动相比例，C18下更改流速。
    但是依然无法改善分离情况。
    是否有其他在不换柱子的情况下改善出峰情况的办法？
    如果换柱子，换什么柱子比较合适？
    ）————————————————————分割线
    我在里面加入了甲醛后，发现分离效果比较明显，但是有个很大的问题，那就是后面一个峰不见了，怀疑缩合了，醛与甲醇中的醇反应！！
    如果不加甲醇，还有其他加入的溶剂来改善吗？有没有遇到过的大神推荐一下。
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    +关注 私聊

  • welewolf

    第1楼2019/05/09

    应助达人

    用手性柱去分离试试

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2019/05/09

    应助达人

    后面有机相比例高的时候峰容易扎堆

0
    +关注 私聊

  • m3116636

    第3楼2019/05/10

    有推荐的柱子吗

    welewolf(v2823651) 发表:用手性柱去分离试试

0
    +关注 私聊

  • m3116636

    第4楼2019/05/10

    是的，难分离

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:后面有机相比例高的时候峰容易扎堆

0
    +关注 私聊

  • welewolf

    第5楼2019/05/10

    应助达人

    可以查查相关文献

    m3116636(m3116636) 发表: 有推荐的柱子吗

0
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