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液相泵压力比往常高一些，可能什么原因？

m3116636

2019/05/20

液相色谱（LC）

我想问问，样品是否会影响流动相和泵？？理论上是不会，但是有些问题实在不能明白。
1.我用的流动相是磷酸，乙腈之类的，没有盐，但是却在泵头附近发现白色的析出，工程师说有盐才会析出，但是我没有用盐。如图。
2.样品在碱性条件下溶解，酸性条件下会析出，如果PH在9左右，溶解了，再进样到系统中，是不是会析出来，而且可能会导致压力上升？
这点应该能够证明，虽然不一定完全堵塞系统，但是压力确实上升了，前面几针还正常，最后几针压力上升了0.6个点，但是仪器依然正常运行。
3.礼拜五，礼拜六走过以上说的可能析出的样品后，泵突然压力上升不了，用针抽都不行，流动相瓶子那边管路也没有液体吸上来，不知道是气泡还是堵塞。
我我用针头抽了，没用，后来把在线过滤器单向阀全部超声了，就正常了，但是压力比以前高，以前8.4现在9.0。

问题在于，流动相没有盐，而且样品正常运行完毕，第二天却突然发现压力上不去了。百思不得其解！

还有关于压力上升，我猜测可能是之前的样品在酸性条件下在柱子中析出？？？但是柱子没有堵住，只是泵压力有所上升…………

4.样品中有有机盐，在1:1的乙腈水中溶解了，还会可能在有机相高的地方析出吗？
因为柱子有残留，而其中一个残留的位置就是有机盐出峰的位置！！

5.柱子的残留没有解决，后来更换了新柱子，结果发现，残留还是在，峰形也不变！！！不接进样器也一样有峰！！！
也就是说管路中还是有残留！！！虽然理论又说管路中的残留可能性小，但是这个问题就没办法解释了呀，上次从泵，流动相，进样器，检测器全部排查了一次，也没有完全解决问题。此次又是类似的情况……

样品进去真的不会有回去污染泵或者流动相的可能性吗
那如何解释这些问题…………

分
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检测老菜鸟

第1楼2019/05/20

应助达人

我想问问，样品是否会影响流动相和泵？？理论上是不会，但是有些问题实在不能明白。
为什么不会。
样品进入进样系统，分离系统，检测系统，如果样品脏或者里面有不挥发的盐会导致以上三个系统的问题，并不仅仅是柱子。

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hujiangtao

第2楼2019/05/20

应助达人

样品里物质有可能在流动相中成盐的

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m3116636

第3楼2019/05/20

那么可能会在泵附近导致成盐吗？因为流动相中无盐，却在泵头附近发现盐状的粉末，样品中确实有有机盐，而且好几个样品都有，这可能成为堵住泵头还有柱压升高的原因吗？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:样品里物质有可能在流动相中成盐的

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m3116636

第4楼2019/05/20

问题就在于，泵附近，因为样品进样后不经过泵的把？
检测老菜鸟(v3295053) 发表:我想问问，样品是否会影响流动相和泵？？理论上是不会，但是有些问题实在不能明白。
为什么不会。
样品进入进样系统，分离系统，检测系统，如果样品脏或者里面有不挥发的盐会导致以上三个系统的问题，并不仅仅是柱子。

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检测老菜鸟

第5楼2019/05/20

应助达人

有可能啊。你们走完之后有没有用水清洗系统。
m3116636(m3116636) 发表: 那么可能会在泵附近导致成盐吗？因为流动相中无盐，却在泵头附近发现盐状的粉末，样品中确实有有机盐，而且好几个样品都有，这可能成为堵住泵头还有柱压升高的原因吗？

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检测老菜鸟

第6楼2019/05/20

应助达人

你用过手动进样吗
m3116636(m3116636) 发表: 问题就在于，泵附近，因为样品进样后不经过泵的把？

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welewolf

第7楼2019/05/20

应助达人

你用的纯水会不会有问题呢？

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m3116636

第8楼2019/05/20

用了5%甲醇冲洗1小时后转50%的甲醇，最后用乙腈冲1h
检测老菜鸟(v3295053) 发表: 有可能啊。你们走完之后有没有用水清洗系统。

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m3116636

第9楼2019/05/20

这个真么试过，因为液相都是自动进样，手动进样在哪操作- -！！
检测老菜鸟(v3295053) 发表: 你用过手动进样吗

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m3116636

第10楼2019/05/20

纯水是屈臣氏水，两台都用的这个，只有一台有这个现象
welewolf(v2823651) 发表:你用的纯水会不会有问题呢？

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