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关于石墨炉测As，背景吸收为负值的问题。

jiieie

2019/05/22

原子吸收光谱（AAS）

各位版友，想请教大家一个问题：
我在用石墨炉测As的时候（样品基质简单，为稀硝酸，基改也用了），做标准空白时，出现背景信号为负值的情况（-0.07），标准空白特别高，如图一。在空烧时，背景信号也是负的，如图二。分析样品时，背景信号也是负值，如图三。样品吸收信号低，20ppb为0.07。

这是怎么回事呢？

1. 是因为石墨管和光路没有对准吗？可是在测As之前我们还测了Cu，Pb都是好的。
2. 为何背景校正后，标准空白或者干烧的信号没有回到基线位置呢？

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sdlzkw007

第1楼2019/05/22

应助达人

元素砷的共振线在深紫外区,貌似石墨炉测试不是很好,可以考虑氢化物发生器,石英管中通氩(屏蔽空气)会提高灵敏度

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jiieie

第2楼2019/05/22

那产生以上现象的具体原因是什么呢？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:元素砷的共振线在深紫外区,貌似石墨炉测试不是很好,可以考虑氢化物发生器,石英管中通氩(屏蔽空气)会提高灵敏度

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夕阳

第3楼2019/05/22

应助达人

测一针空气看看两个基线的情况。
此外，请将纵标尺的基线设置在模拟图谱的中央，这样便于观察负值的状况。

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jiieie

第4楼2019/05/22

进空气就是干烧吧，下面是干烧的图谱。
夕阳(anping) 发表:测一针空气看看两个基线的情况。
此外，请将纵标尺的基线设置在模拟图谱的中央，这样便于观察负值的状况。

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sdlzkw007

第5楼2019/05/22

应助达人

在深紫外区空气对光有吸收
jiieie(v3062405) 发表: 那产生以上现象的具体原因是什么呢？

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jiieie

第6楼2019/05/22

谢谢您，还想再请问一下，为何背景吸收为负值呢？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 在深紫外区空气对光有吸收

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ldgfive

第7楼2019/05/22

应助工程师

应该是扣背景光路没有对正

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夕阳

第8楼2019/05/22

应助达人

jiieie(v3062405) 发表: 进空气就是干烧吧，下面是干烧的图谱。

首先干烧和干测是两种不同的概念。
空烧：是指石墨炉在测试前，为了烧尽管子里的残留物质，而采用仪器的最大升温（2800~3000度）来实施的。
空测：就是管子里什么物质也不放，仅仅是按照分析升温程序走一个空样，其目的是看看石墨管有无记忆效应和基线的走势。
不知楼主究竟做得是空烧还是空测？
此外，根据楼主上传的图谱来看，背景基线下漂的缘故，大多是石墨管安装不正确，或者石墨炉本身与光轴未形成同心圆所致。或者阴极灯没有调整到最佳位置。
不知楼主使用的仪器是什么牌子的？

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夕阳

第9楼2019/05/22

应助达人

jiieie(v3062405) 发表: 进空气就是干烧吧，下面是干烧的图谱。

首先干烧（空烧）和干测（空测）是两个截然不同的概念。
空烧：在分析测试前，利用仪器的最大升温将石墨管里残存的物质烧尽。
空测：石墨管里任何样品都不放，仅仅是按照正常升温程序走一遍，看看管子里是否有记忆效应（空白好怀）以及基线的走势。
根据楼主提供的截图，我推测背景基线下漂的原因如下：
（1）石墨管没有放好。
（2）阴极灯没有调整到位。
（3）石墨炉与光路没有形成同心圆。
此外，问问楼主，你使用的是什么牌子的仪器？如果不便说出，拍张石墨炉的照片也可以。

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jiieie

第10楼2019/05/22

谢谢安老师，我用的是纵向加热石墨炉。
我测的是进空气。
还想请问您，如果是阴极灯没有调整到位，那为何背景为负值呢，背景吸收的光源不是D2吗？背景吸收和阴极灯有什么关系呢？
夕阳(anping) 发表:

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