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5009.146-2008

Insm_c5f159ca

2019/05/25

赏
悬赏金额:50积分状态:未解决

做5009.146-2008果蔬中拟除虫菊酯，ms方法，前处理要均质，液液萃取，过gpc，过柱子，按照国标做完结果很多干扰，有大佬做过么，跪求指导

分
该帖子已被版主-我是风儿加2积分，加2经验;加分理由:发帖

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我是风儿

第1楼2019/05/26

应助达人

我们没有使用GPC进行前处理，我们的前处理是这样操作的：取样5.00 g（?0.01 g）于50mL离心管中，加入20 mL丙酮均质30 s，再用20mL丙酮清洗均质头，合并洗液，旋上盖子充分振荡，3500 r/min离心5 min，上清液于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL转移至250mL分液漏斗中，加入100mL饱和氯化钠溶液和100mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相，水相再用2?50mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相，40℃水浴中旋转浓缩至近干，待净化后定容1mL上机。你按照这个方法试下

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zyl3367898

第2楼2019/05/26

应助达人

过GPC，用的溶剂比较多，会不会是前处理没有净化好。

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Insm_c5f159ca

第3楼2019/05/28

好的，谢谢老师，我试一下您的方法
我是风儿(nphfm2009) 发表:我们没有使用GPC进行前处理，我们的前处理是这样操作的：取样5.00 g（?0.01 g）于50mL离心管中，加入20 mL丙酮均质30 s，再用20mL丙酮清洗均质头，合并洗液，旋上盖子充分振荡，3500 r/min离心5 min，上清液于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL转移至250mL分液漏斗中，加入100mL饱和氯化钠溶液和100mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相，水相再用2?50mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相，40℃水浴中旋转浓缩至近干，待净化后定容1mL上机。你按照这个方法试下

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Insm_c5f159ca

第4楼2019/05/28

有可能，我再做一遍试试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:过GPC，用的溶剂比较多，会不会是前处理没有净化好。

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zyl3367898

第5楼2019/05/28

应助达人

期待楼主的反馈，有积分奖励。

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Insm_c5f159ca

第6楼2019/05/30

老师标准第一步是要加20mL水，但没有过无水硫酸钠，加上果蔬本身的水，旋蒸其实很难旋的剩20mL，我想问一下这一步要除水么？
Insm_c5f159ca(Insm_c5f159ca) 发表:好的，谢谢老师，我试一下您的方法

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zyl3367898

第7楼2019/05/30

应助达人

要过无水硫酸钠，去除水的。

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