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waters液质联用测定片剂中杂质问题

  • Insm_67cc8ef5
    2019/05/28
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 请教大家一个问题。我现在在用UPLC-GS-XS QTOF定量分析片剂中一个基因毒性杂质。采用MRM模式，方法考察中专属性都没问题，辅料和辅料加标做起来考察没有基质干扰。标准品精密度良好，但是样品的重复性很差。样品少量检出该杂质，平行制备6份相同的供试品，杂质检出时大时小，有时候峰型还很差。我的片剂处理方法是研磨至粉末状态，称量，稀释剂溶解，超声10min，离心5min后，取上清液过滤。考察过过滤和不过滤影响不大。但是就是不知道为什么样品的重复性差的原因，第一次做制剂的样品，不大了解，不知道有没有了解的大神给个建议。万分感谢！！！！！
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  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/05/28

    应助达人

    这种物质有没有提纯出来的标准物质可以卖的，最好是单独有标准品进一下看看重复性。提取过程很简单，应该不是提取的出问题。然后考虑基质的影响。

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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2019/05/28

    应助达人

    相当于基本没怎么前处理 杂质多很正常

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    +关注 私聊

  • weiqing

    第3楼2019/05/28

    应助达人

    优化一下前处理试试。

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  • hello2013

    第4楼2019/05/31

    我也特别想知道怎样解决这种问题，前处理的时候，换一下稀释剂试试呢，或者杂质保留时间更靠后一些呢

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