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气相色谱 测乙酸乙酯

  • wxyshirley
    2019/05/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GC,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。
    因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:

    1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?

    2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?

    3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷

    4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?

    阿弥陀佛 恳请解疑
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  • senke

    第1楼2019/05/31

    应助达人

    1.测白酒一般不要用顶空,液体直接进样
    2.用FID,乙醇峰是最大的
    3.乙酸乙酯出峰后面还有近10Min 的升温程序,是为了出去色谱柱中高沸点组分,防止在下一针进样时造成影响。

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2019/05/31

    白酒用顶空走不出来的,目标物都溶解到乙醇里面了出不来,而且乙醇峰大的吓死人。
    应该就是直接进样,进0.1~0.5uL就可以了,用1701柱或者624柱都可以,有白酒专用柱最好

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  • 安平

    第3楼2019/06/01

    应助达人

    直接进样就可以了。

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  • 安平

    第4楼2019/06/01

    应助达人

    为什么想到要用顶空进样呢?



    有图么?

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  • 安平

    第5楼2019/06/01

    应助达人

    乙醇会出峰的。

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  • 安平

    第6楼2019/06/01

    应助达人

    用顶空,样品会失真。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/06/01

    应助达人

    为何用顶空进样,有顶空的标准吗?直接进样出的很好。

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  • xiaogumd11

    第8楼2019/06/02

    应助达人

    白酒一般不要用顶空,会有很大干扰溶剂峰

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  • dadgoh

    第9楼2019/06/02

    应助达人

    白酒都是直接进样检测试的。内标物是直接加到样品里的,才采用的是内标法。

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  • 安平

    第10楼2019/06/02

    应助达人

    有图么?

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