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原子荧光测水中硒，加标回收率低

Insm_e7c86491

2019/06/04

原子荧光光谱（AFS）

在用北京吉天AFS930原子荧光测水中的硒，加标回收率只有75%，标准曲线正常。请教各位大神可能是哪些原因造成的。
水样前处理用的是湿法消解，取25ml样品加入10ml混酸（硝酸：高氯酸=4：1），电炉（电炉无法控温）加热至冒白烟，冷却然后加入5ml超纯水，5 ml盐酸，继续加热只冒白烟，冷却定容至10ml。在定容后的样品中加入2ml盐酸上机。仪器条件和结果见下图

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我是风儿

第1楼2019/06/04

应助达人

回收率有75%也还好，硒低温元素，会不会消解过程有损失？

0

GRANT

第2楼2019/06/04

应助达人

电炉（电炉无法控温）加热至冒白烟，你是按哪个检测标准开展的

0

tiger204

第3楼2019/06/04

应助达人

水样基本上不用这么消解吧，简单酸化应该就好吧，步骤和试剂越多越容易引起测分析误差。

0

Insm_e7c86491

第4楼2019/06/04

5750.6-2006生活饮用水标准
GRANT(fatinsect) 发表:电炉（电炉无法控温）加热至冒白烟，你是按哪个检测标准开展的

0

Insm_e7c86491

第5楼2019/06/04

我也在考虑到底是不是消解过程中损失了，很纠结
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:回收率有75%也还好，硒低温元素，会不会消解过程有损失？

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Insm_e7c86491

第6楼2019/06/04

如何酸化呢
tiger204(v2926134) 发表:水样基本上不用这么消解吧，简单酸化应该就好吧，步骤和试剂越多越容易引起测分析误差。

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wangjunyu

第7楼2019/06/04

应助工程师

你可以把仪器条件提高一些，负高压提到300，酸度用10%的

0

Insm_e7c86491

第8楼2019/06/04

载流：盐酸浓度调到10%吗
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你可以把仪器条件提高一些，负高压提到300，酸度用10%的

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wangjunyu

第9楼2019/06/04

应助工程师

样品标准载流都加大10% 灵敏度会提升
Insm_e7c86491(Insm_e7c86491) 发表:载流：盐酸浓度调到10%吗

0

sdlzkw007

第10楼2019/06/04

应助达人

予还原不充分，请加抗坏血酸和硫脲试试看吧

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