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气相色谱仪残留溶剂方法验证

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2019/06/24

气相色谱（GC）

我最近在做一个粉末原料的气相顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为甲醇、乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1%; 乙醇:2%。
我初步确定顶空瓶的装样量为5ml，供试品浓度为40mg/ml。
这样做出来，我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。
接下来我要做线性，我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了，如果把定量限包括进去，可能线性结果不太好。
不知道要怎么改进这个方案。
还有，把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适，有没有这方面的要求？
还有顶空进样，同一个样品可以多次进样吗？做线性的话，每个浓度的样品进多少个平行样？
谢谢！

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通标小菜鸟

第1楼2019/06/24

应助达人

不知道你们标准上是这么规定的，环境检测中的标准没用强制一定要把定量限加到标准曲线内。我只能回答一个顶空样品瓶只能进一次样，做线性的话你需要用多个顶空瓶配置多个浓度点的样品，每个进一次就行了

0

安平

第2楼2019/06/24

应助达人

顶空，每个瓶只能进样一次。

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