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选对色谱进样操作模式，给色谱分析锦上添花

通标小菜鸟

2019/07/01
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气质联用（GCMS）

选对色谱进样操作模式，给色谱分析锦上添花
作者：通标小菜鸟

从事气相色谱或者气质分析的小伙伴在工作中免不了需要自己去建立色谱分析方法，在编辑及建立方法的时候总会遇到各种问题。作为一个仪器分析人，操作仪器运行及编辑仪器采集方法都是最基础的知识及技能，作为一个色谱人应该对其了解并掌握。
有些小伙伴在编辑采集方法的时候会在色谱进样操作模式这一块有所疑问，为了给予有疑问的小伙伴们一些参考及帮助，我在这里对色谱进样的四种操作模式进行简单介绍，希望能给有需要的人带来一些启示。

图1 色谱进样模式软件示例图

我们在气相或者气质联用的数据采集软件界面可以查看到该部分，软件中给我们设置了几种选择。色谱进样操作模式主要分为四种，以下是对这四种操作模式的简要介绍：
一：分流模式（用于含量较高组分分析）
分流模式相对而言是用的比较普遍的一种进样模式，它一般用于含量较高组分的分析。而且这种分流模式尤其在气体进样中用的最为普遍。不管是气体进样还是液体进样，当样品组分被注入进样口后都会被分成两部分，其中一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口被排出。当你需要进一个含量较高的样品或者未知样品的时候就需要选用分流模式了，这种进样方式比较保险，可以有效防止色谱柱过载的问题。

图2 经典分流流路示意图

二：不分流模式（适用于痕量分析）
与分流模式对立的便是不分流模式，不分流模式就是注入的样品组分全部进入色谱柱，不通过分流平板的凹槽进行分流。这种进样模式适用于痕量组分的分析，当你的样品浓度含量比较低或者化合物在仪器上的响应比较低时，你就可以选用不分流模式来提高目标化合物峰的响应。有些需要用分流模式进样的参数在不出现过载的前提下也可以选用不分流进行操作。
三：脉冲分流（适用于快速进样）
脉冲分流模式相较于上述分流与不分流两种进样模式而言用的比较少。在样品注入进样口的一瞬间，进样口进行憋压，进样口压力持续上升，上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱，随后进样口恢复正常压力。当样品含量较高并且希望快速进样时可以选择使用脉冲分流模式，对于稳定性差的化合物也可尝试使用。在进样口压力快速升高的同时仪器压力传感器会报警但工作站不会报错，你会听到“滴滴”声音，待压力恢复正常后声音消失，这种情况属正常现象。
四：脉冲不分流（适用于痕量大体积快速进样）脉冲不分流模式在进样期间，进样口进行憋压，进样口压力持续上升，上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱，随后压力恢复柱流量对应的合适压力。当进行痕量分析并且希望进样体积大一点或者希望加快进样速度时可以选择使用脉冲不分流。
总结：上述这四种进样模式各有各的适用范围，但不一定是绝对的。在实际操作过程中假如遇到编辑新方法选择进样模式的时候，需要实际进样操作来确定到底选择哪一种进样模式。了解上述四种进样模式的区别和特点有助于我们提高工作效率，有助于我们在遇到问题时可以正确把握方向。

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symmacros

第1楼2019/07/01

应助达人

选择合适的色谱进样操作模式很重要，能够得到最佳的分析效果。

0

通标小菜鸟

第2楼2019/07/01

应助达人

是的
symmacros(jimzhu) 发表:选择合适的色谱进样操作模式很重要，能够得到最佳的分析效果。

0

symmacros

第3楼2019/08/02

应助达人

感谢楼主对几种进样模式详细的介绍对比。

0

yifan1117

第4楼2019/08/02

选择最佳模式比较重要。

0

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