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制木瓜含量测定研究

wangshirf

2019/07/01

中药/天然药检测

制木瓜的含量测定研究

制木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai 的干燥近成熟果实的加工炮制品。主产陕西、甘肃、四川、贵州、云南、广东。缅甸亦有分布。夏秋二季果实绿黄时采收，置沸水中烫至外皮灰白色，对半纵剖，切开，用酒蒸透后，晒干。本品呈类月牙形薄片，外表皮紫红色，有不规则的深皱纹。切面棕红色，气微清香，味酸。为了更好的控制制木瓜的质量，我们对制木瓜进行了含量方面的研究。为此，我们照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部0512）测定，参照《中国药典》2015年版一部木瓜项下进行研究
1.仪器与试剂：赛默飞ULTIMATE3000系列液相色谱仪（赛默飞公司）；梅特勒-托利多分析天平（METTLERTOLEDO公司）；超声波提取仪（上海精密仪器仪表有限公司）；色谱甲醇（国药集团）；自制超纯水；分析甲醇（国药集团）。齐墩果酸，批号：111522-200405，纯度：91.7%；熊果酸购自中国食品药品检定研究院，批号：111523-201208，纯度：93.8%
2.方法与结果
2.1提取条件的选择：参照《中国药典》2015年版一部木瓜项含量测定方法中样品提取条件进行提取。
2.2色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 -冰醋酸-三乙胺265: 35:0.1:0.05)为流动相；检测波长为210mn。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000。
2.3对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品及熊果酸对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成对照品溶液，即得。色谱图见图1

图1 对照品的色谱图
2.4供试品溶液的制备：取本品细粉约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱图见图2

图2 样品的色谱图

2.5线性范围考察：精密称取齐墩果酸对照品18.10mg，分别制成每1ml含齐墩果酸16.598、33.195、49.793、66.391、82.989、165.977ug的溶液，各进样2次，每次10ul，测其峰面积，以峰面积平均值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=80.111X-0.0019，R²=0.9995。结果表明齐墩果酸进样量在0.16598---1.65977ug范围内与峰面积呈良好的线性关系。
精密称取熊果酸对照品20.15mg，分别制成每1ml含熊果酸18.901、37.801、56.702、75.603、94.504、189.007ug的溶液，各进样2次，每次10ul，测其峰面积，以峰面积平均值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=68.844X+0.0468，R²=0.9995。结果表明熊果酸进样量在0.18901---1.89007ug范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.6重复性实验：取ZMG-01-001样品6份，分别按供试品溶液制备方法处理，同法测定，样品中齐墩果酸含量分别为0.1423%，0.1414%，0.1520%，0.1412%，0.1411%，0.1485%，平均含量为0.144%，RSD为3.23%；样品中熊果酸含量分别为0.1681%，0.1619%，0.1723%，0.1637%，0.1716%，0.1709%，平均含量为0.168%，RSD为2.60%，
2.7精密度试验：精密吸取齐墩果酸对照品和熊果酸对照品混合溶液10uL,按上述色谱条件连续进样5次，测得齐墩果酸峰面积分别是13.3963、13.2611、13.2801、13.1491、13.1934，峰面积RSD为0.71%（n=5）；测得熊果酸峰面积分别是13.1621、12.9330、12.9726、12.9777、13.0619，峰面积RSD为0.70%（n=5），表明仪器精密度良好。
2.8稳定性实验：取样品ZMG-01-003的供试品溶液，按上述色谱条件分别在0h，2h，8h，12h，24h依次进样，齐墩果酸峰面积分别是8.5416、8.3896、8.8179、8.9521、9.2791,齐墩果酸峰面积12小时内RSD为2.95%（n=4），齐墩果酸峰面积24小时内RSD为3.97%（n=5）；熊果酸峰面积分别是2.2884、2.1677、2.2283、2.1758、2.4921，熊果酸峰面积12小时内RSD为2.52%（n=4），熊果酸峰面积24小时内RSD为5.86%（n=5），表明供试品溶液在12h内稳定。
2.9加样回收率实验：取已知含量的同一样品ZMG-01-006的样品6份，每份取0. 25g精密称定，分别精密加入齐墩果酸和熊果酸对照品混合溶液4ml，按上述供试品溶液的制备方法和色谱条件测定，计算回收率，齐墩果酸平均回收率为96.12%，RSD为2.8%（n=6），熊果酸平均回收率为94.46%，RSD为2.9%（n=6）。结果表明，本法具有较好的回收率。（理论要求加样回收率90%～108%，RSD%<5%）
样品测定：测定10批样品,根据数据计算参照《中国药典》2015年版一部木瓜项下制定，拟定含量限度为：不得少于0.40%（10批样品含量0.39%-0.82%之间。根据公式计算，限度应不得少于0.40%，结合《中国药典》2015年版一部木瓜项下的含量限度设定。）拟定本品含齐墩果酸（C₂₂H₂₈0₁₁)和熊果酸（C₂₂H₂₈0₁₀)的总量不得少于0.40%。
3.讨论
3.1 关于指标成分的选择，我们参照2015版药典木瓜项下，确定熊果酸和其墩果酸作为含量控制的指标。
3.2 本实验采用高效液相色谱法测定了制木瓜中的熊果酸和其墩果酸的含量，结果表明该方法准确，可靠。
3.3 我们对10批样品中进行测定，结果不同产地的制木瓜含量有差别，可能与其生长环境有关。

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