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记一次糟心的氮含量高处理过程

气质联用(GCMS)

  • 记一次糟心的氮含量高处理过程

    调谐要求:安捷伦的气质要求,在做调谐时,相对于69,氮含量的百分比要小于10%
    2019年5月27日检测人员换上新购的捕集阱后,做氮氧比检查时,发现氮含量高(见下图);

    2019年5月30日,换一瓶新的氦气,将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后手动调谐,氮含量明显降低,在接受的范围内(见下图),

    间隔1小时,的氮氧含量有所上升(见下图);

    2019年5月31日 8:03分,手动调谐,氮氧比为35.59:1.50,将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后手动调谐,氮含量又明显降低,在接受的范围内,间隔1小时,附件6的氮氧比为11.97:1.80,氮含量超出限值;
    2019年6月1日11:48分,手动调谐,氮氧比为17.91:0.76,吹扫一夜氮含量依旧超出限值,将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后手动调谐,氮含量又明显降低,在接受的范围内;
    2019年6月3日8:55分,手动调谐,氮氧比为27.34:0.29,吹扫一夜氮含量超出限值,且升高,将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后手动调谐,氮含量又明显降低,在可接受的范围内;
    2019年6月5日8:07分,手动调谐,氮氧比为25.00:0.58,说明吹扫一夜氮继续升高,中午,气体供应商有新送一瓶氦气,在13:30分,我们有新换瓶一瓶氦气,然后将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后,13:44分手动调谐,氮氧比为1.01:0.69,氮含量明显降低,在可接受的范围内,14:00分手动调谐,氮氧比为10.62:0.66,氮含量又明显上升,超出可接受的范围又再次将捕集阱出气端拧开,吹扫,然后接上管线,吹扫一段时间后,14:22分手动调谐,氮氧比为2.15:0.50,氮含量明显降低,在可接受的范围内,16:57分手动调谐,氮氧比为3.95:0.61,氮含量又明显上升;
    新旧捕集阱照片(右边为新的捕集阱,左边为刚换下的捕集阱):

    通过近10天的观察、分析、换氦气,确定为新换的捕集阱问题,同代理商商议,换货,然后调谐正常,所以,对于购买的耗材一定要做验收,及时发现问题,好同供应商沟通处理,避免造成损失。
  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2019/07/01

    应助达人

    是不是捕集阱原来是氮气捕集阱?

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  • hnteng

    第2楼2019/07/01

    应该不对。
    捕集阱只能捕水、微粒和氧气。捕不了氮气。
    其实还有种可能就是隔垫微漏。一升温氮气就超标,温度低时就合格。

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  • tang566

    第3楼2019/07/02

    应助达人

    不是氮气捕集阱

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是捕集阱原来是氮气捕集阱?

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  • tang566

    第4楼2019/07/02

    应助达人

    捕集阱出口端放气后,捕集阱内附着的氮含量降低,接上管线后,过几小时,捕集阱的氮气又慢慢跑出来了,导致氮含量高。

    hnteng(hnteng) 发表: 应该不对。
    捕集阱只能捕水、微粒和氧气。捕不了氮气。
    其实还有种可能就是隔垫微漏。一升温氮气就超标,温度低时就合格。

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  • tang566

    第5楼2019/07/02

    应助达人

    换的是综合型捕集阱:RMSH-2

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是捕集阱原来是氮气捕集阱?

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  • symmacros

    第6楼2019/07/02

    应助达人

    按理这个捕集阱是无问题的,第一次遇到。

    tang566(tang566) 发表: 换的是综合型捕集阱:RMSH-2

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  • tang566

    第7楼2019/07/02

    应助达人

    是啊,查管线是否漏气,换了2瓶氦气来确认是否为氦气问题,最后将整过处理过程写了份报告(含调谐报告截图)给代理商,才同意换回一个新的捕集阱回来,新的换上后,就没问题了。

    symmacros(jimzhu) 发表: 按理这个捕集阱是无问题的,第一次遇到。

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  • hnteng

    第8楼2019/07/03

    我仍然怀疑是微漏。捕集阱不易出问题。我们一个2009年的捕集阱,也是氮超标。后来仔细检查发现这个阱能用。是进了微量空气。放氦气一段时间就大为改善。然后隔垫有点点破。换掉后,完全正常。

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  • tang566

    第9楼2019/07/03

    应助达人

    换新的捕集阱后,就没再出现单独的氮含量升高现像,怎么解释?
    进样隔垫用的是原厂配件,之前也没出现这个问题,每块隔垫可以进样100次,进样针也没出现毛刺。
    同时,我将整个事情写了份情况说明后,代理商也换货了,什么也没问,当然,情况说明中含有每次调谐的时间和结果截图,过程描述的也详细。

    hnteng(hnteng) 发表: 我仍然怀疑是微漏。捕集阱不易出问题。我们一个2009年的捕集阱,也是氮超标。后来仔细检查发现这个阱能用。是进了微量空气。放氦气一段时间就大为改善。然后隔垫有点点破。换掉后,完全正常。

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  • hnteng

    第10楼2019/07/03

    不见得是捕集阱问题。可能是捕集阱安装接口的问题。比如之前的可能没安装严实。

    tang566(tang566) 发表:换新的捕集阱后,就没再出现单独的氮含量升高现像,怎么解释?
    进样隔垫用的是原厂配件,之前也没出现这个问题,每块隔垫可以进样100次,进样针也没出现毛刺。
    同时,我将整个事情写了份情况说明后,代理商也换货了,什么也没问,当然,情况说明中含有每次调谐的时间和结果截图,过程描述的也详细。

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