GCMS介绍篇

轶辰

2019/07/01
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私聊

气质联用（GCMS）

大家好，今天我们来聊一下GC-MS。

第一台质谱仪是英国科学家Francis WilliamAston于1919年制成的。至今已经有近百年的历史。Francis William Aston用这台装置发现了多种元素同位素，他也在1922年荣获了诺贝尔化学奖。

GC-MS，顾名思义是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱鉴定分离出来的组分（定性分析）以及其准确的量（定量分析）。
气质联用仪既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离及鉴定结果。

图片右边是色谱部分，其优点主要有以下几点

(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体。
(2)灵敏度高，可测定痕量物质。
(3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析，操作简单。
(4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物。
图片左边是质谱部分
质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术;
质谱分析的基本原理：使待测的样品分子汽化，用具有一定能量的电子束轰击气态分子，使其失去一个电子而成为带正电的分子离子，分子离子还可能断裂成各种碎片离子，所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比（m/z）大小依次排列而得到谱图
GC-MS已广泛应用与环境、农业、食品、生物、医药、法庭和工业等诸多科学领域。如环境分析中大气污染分析，饮用水及水资源分析，土壤分析固体废弃物分析等。又如食品分析中农药残留分析，香料香精分析，食品添加剂分析和食品材料中挥发物的分析等。
GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。
其中气质常用离子源主要有电子轰击离子源和化学电离离子源。
电子轰击离子源，简称EI源。最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
⑴、结构简单，操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
但此离子源不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学电离离子源又称CI源。是将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。
⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。

接下来我们讲质量分析，其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:
a)四极质量分析器
b)飞行时间之狼分析器
c)离子阱质量分析器

d)双聚焦质量分析器
接下来我们来看GC-MS的维护保养章节
首先是离子源的清洗

1. 向超细铝粉中加入无水乙醇或去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状
2. 用棉签将铝粉浆状物涂在金属组件表面，摩擦去除表层附着的污物
3. 用去离子水冲洗所有部件，尽可能将超细铝粉清除干净

最后使用溶剂超声依次使用去离子水，甲醇，丙酮，正己烷。分别超声5min。
接下来我们解读下自动调谐报告

1. 看轮廓图中的峰形是否平滑对称（即左上角69、219、502的峰形图）
峰宽是否相近，0.55±0.1，正常在0.6左右
2. EM电压与前次调谐相比，有无明显的增加。
EM电压，对应的是离子源的污染程度，电压越高，说明离子源污染程度越高
3. 质谱图中峰数目（不多于200个）
峰数目越低，说明真空度越好。
4. 合适的丰度值及同位素比例
一般情况下，基峰的绝对丰度在20万到50万之间，绝对丰度高于50万，需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10
5. 水、氮气、氧气、二氧化碳峰高
如果只有氮气峰高，其他均正常（特别是氧气），多半是更换载气时管路进了空气，当然不排除载气不纯的情况
如果水含量高，此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气，那可能是你换的柱子里面有水分，可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序，把柱子里的水烘一下。一般讲，水分是最难抽掉的，可能需要时间，多走程序升温。如果氮，氧正常的话，离子源直接升温230，烘烤一个晚上水应该也正常了。
如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高，水倒是很少，而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来，可以用手动调谐，把mass1设为69，mass2设为28，mass3设为32，如果N2和O2的丰度比在4：1左右，说明系统漏气，应检漏。色谱柱两端（特别是质谱端）拧紧，放空阀是否关闭，进样口隔垫、衬管也要检查。
你听懂了吗？是不是对GC-MS有更深的了解了呢？

分
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