别小看实验器皿的清洗

2018年11月XXX（上海）有限公司送检一批金属样品，共计两个样品，分别为：001#（铜色金属线）002#（银色金属线）。IEC62321:2013 测试Pb、Cd、Hg。客户对001#铜色金属线样品（样品照片如下）中的Pb（40mg/kg）提出质疑，认为样品中应该不含有Pb。

实验室原因分析如下

001#样品为铜基，仪器测试人员测试Pb，结果为40mg/kg并出具数据。当天质控如下：

对送检的原样和剪取过的小样进行复测:Pb结果均<2mg/kg,遂对原测试各环节进行逐一排查：

1.样品污染：
在异议后对样品重新取样测试，Pb复测结果<2mg/kg，排除样品被污染的可能性。

2.制样环节：
异议调查对小样袋中的样品进行复测，结果＜2mg/kg，排除制样污染的可能。

3.称样环节：
核查称量间称样记录，此样品之前未发现高铅样品，因此排除称样污染情况。

4.电热板消解及定容环节：
查看当天电热板同批次样品，未发现有Pb含量高的样品，因此排除该环节带来的污染。

5.仪器测试环节：
ICP-OES仪器同批次测试的样品中也没有高铅含量样品，故排除仪器测试污染的可能。

6.器皿抽检：
对洗瓶间器皿进行抽检，ICP-OES仪器测试结果其中5天中有3天器皿清洗不符合要求。因此实验室认为此次客户投诉出现假阳性可能与器皿污染有关。

经调查发现前处理使用的器皿，有些器皿内壁较油，通常用酸浸泡清洗，然而酸去油污的能力没有碱强，单纯的浸泡酸可能无法满足清洗要求。

经反复验证，含油的玻璃器皿需经处理后先浸泡碱液0.5h，自来水冲洗后 再浸泡酸液，浸泡4h，再进行清洗。这样才能保证器皿的洁净。

所以大家一定要重视我们平时前处理的每一个步骤，包括玻璃器皿的清洗。每个科学准确的数据都需要严格把关每一个步骤!