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检测新手浅谈衍生化反应

夏沫

2019/07/04
恒心永谱

液相色谱（LC）

在检测行业中大家对衍生并不陌生，我们通过衍生反映的场所可以将衍生化反应分为柱前衍生、柱上衍生和柱后衍生三种，另外还可以通过是否与仪器一起使用分为在线衍生、离线衍生和旁线（自动化）衍生。目前在高效液相色谱中使用最多的是离线柱前衍生法（下文简称柱前衍生）和在线柱后衍生法（下文简称柱后衍生）。
柱前衍生简而言之就是在先通过衍生化反应，得到衍生化产物，然后再进入色谱柱进行分离检测。这种衍生方法具有反应速率和反应条件相对自由、不受限制，不需要很复杂的仪器设备，衍生剂选择种类较多等优点，同时它也有操作步骤繁琐，稍有不慎就会影响定量的准确性，在反应过程中会产生衍生副产物，无法进行预处理的会给色谱分离带来较大的困难。且在进行衍生化反应时容易出现杂质，导致出现干扰峰。
柱后衍生呢就是先将样品在色谱柱上进行分离，样品组分经分离后从色谱柱中流出，在特定的条件下进行衍生化反应，是待测样品中的组分可以被检测器检出。它的优点是没有其他物质引入，影响检测的因素较少，重现性好。它的缺点呢是需要安装额外的仪器设备，因流动相流速和管路长度的限制，对反映的速率和时间要求相对严格。柱后衍生在氨基甲酸酯类农药残留、食品中牛磺酸和黄曲霉毒素含量以及伏格列波糖的检测中运用最多。
我们在检测黄曲霉毒素含量是通常使用HX-G柱后光化学衍生系统，对黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度进行增强。在此衍生过程中不需要使用化学药品，有效的避免了实验人员接触有毒物质。没有腐蚀性的试剂流经毛细管道，不会对液相色谱仪造成伤害，且操作起来比电化学和溴/碘衍生简单，结果也优于电化学和溴/碘衍生。

在检测氨基甲酸酯类农药残留时，采用了HX-2000二级柱后衍生系统，氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠进行水解反应后，产生的甲胺与邻苯二甲醛和2-疏基丙酸通过反应生成一种异吲哚产物，在荧光检测器下进行定量。此方法分析的速度快，分离能力较强，检测灵敏度较高。

这些是我们在实验中涉及到的衍生化系统及反应，请大家多多指导。

分
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夏天的雪

第1楼2019/07/04

应助达人

好多项目都要衍生的，有柱前的，还有柱后的，在线衍生可以实现自动化

1

m3297674

第2楼2019/07/09

是的，我们做的氨基甲酸酯就是

0

小余儿

第3楼2019/07/11

我们讲衍生的资料很多的。

0

有水有渝

第4楼2019/07/17

应助达人

要是带有实际例子就更好了

0

wccd

第5楼2019/07/28

应助达人

我也是新手，我插不上嘴！

0

老司机傅师傅

第6楼2019/08/01

我用的是普瑞邦的光电衍生一体机，又有光衍生又有柱后衍生，做黄曲霉的时候就用光衍生很方便，做其他的项目就用试剂衍生，很方便

0

zyl3367898

第7楼2019/08/03

应助达人

在衍生过程会出现什么问题，比如不出峰等，如何解决？

0

tomtao8218

第8楼2019/11/13

衍生的学问不少啊，学习了。

0

dadgoh

第9楼2020/01/29

应助达人

没错，衍生化会遇到诸多问题。不出峰有样品浓度问题，衍生化试剂问题，检测器及仪器条件设置问题等，需逐一排查解决。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:在衍生过程会出现什么问题，比如不出峰等，如何解决？

0

Jalen

第10楼2020/01/30

学习了，谢谢分享！

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