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速凝剂、聚羧酸减水剂的微波消解方法

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2019/07/11

聚羧酸减水剂：聚羧酸减水剂是具有两亲属性的高分子聚合物，通常是以带有末端双键的聚氧乙烯醚大单体与不饱和羧酸小分子单体（一般为丙烯酸），在引发剂作用下发生共聚反应合成。为有机高分子材料。

速凝剂：本品为含铝的无机物。其主要的作用是促进水泥水化，加速水泥的凝结时间。
消解的目的是为测定其产品的总碱量，测定其中的钾和钠元素。
速凝剂中一般还会有Fe、Al、Ca、Mg等元素。
本次尝试本样品前处理实验
一. 样品图片

二. 仪器及实验器皿
2.1 APL奥普乐40罐全自动智能微波消解系统（Touchwin2.0）
2.2 60ml微波消解罐（聚四氟乙烯材质）
2.3 移液器、常规实验器材等
三.试剂
3.1 浓硝酸（HNO₃）优级纯
3.2 去离子水
四.消解过程
4.1 用移液器分别取 ❶❷号样品各1毫升置于微波消解罐底部并对应标记，向罐中各加入6ml浓硝酸放置于微波赶酸器中后；放置在通风橱中静置15分钟。
4.2 样品消解程序：
阶段温度（℃）升温时间min 稳定时间
min 功率
1 120 5 5 1000W
2 150 5 5 1000W
3 180 5 25 1000W

4.3 微波消解
按标准步骤组装好消解罐；打开微波消解仪按下图表运行设置程序运行操作；

待程序运行操作完毕，关闭微波消解仪自然冷却15min后取出样品液于量杯中如下图

结论：本样品取样量1毫升，APL奥普乐微波消解仪可以安全消解，样品消解结果澄清透明。
注：实验安全第一，实验人员必须穿戴相应的安全装备，如防腐蚀手套，外衣，口罩

分
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