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土壤样品微波消解完成后呈蓝绿色,取出赶酸后变墨绿色,最后剩不多时是红色,是什么原因?

  • Insm_110e7e3
    2022/10/08
  • 私聊

微波消解

  • 新手小白在做土壤样品,很多都不太懂。以下是我微波消解的全部过程:
    土壤样品微波消解完成后呈蓝绿色,取出赶酸时看里面还有黑色小颗粒,有加3ml硝酸、2ml氢氟酸、2ml高氯酸加盖消解了30min。看颜色变成了墨绿色,又加了变同样的酸,加盖消解了20min左右,开盖赶酸。大概一小时后颜色变红,继续消解至近干,消解罐底部有一层红色杂质,消解液呈淡黄色流水状。求大神指导
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  • 123

    第1楼2022/10/08

    应助达人

    一般的经验,每称取0.1g样品(土壤),加硝酸4ml,1ml氢氟酸,以此递增。
    消解程序,逐步升温升压根据各自仪器情况分3-4步,关键是最后临界温度的保持,土壤最好使用220度,保持5-8分钟即可,消解后的消解液澄清透明,有的轻微黄色,有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质

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  • ztyzb

    第2楼2022/10/08

    应助达人

    楼主,微波消解不推荐用高氯酸,参考附件HJ 832-2017中的加酸方式,容易出危险,您做的是污染土样吗?另外像这种难消解的样品可以考虑使用电热板消解,可以通过消情况补加酸,参考HJ 491-2019中的方式,如下图,通过加标回收验证消解过程准确度

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  • JOE HUI

    第3楼2022/10/08

    应助达人

    楼主需要考虑具体操作细节,包括微波升温程序,试剂组合比例,还有消解后电热板或者石墨消解罐再加入HCL04蒸干等,可以参考如下资料:
    本方法为土壤样品的前处理方法,采用的土壤样品。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单,消解速度快,效果完全,干扰少。可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。

    试剂:硝酸 HNO3 (67 %)、盐酸 HCl(30 %)、氢氟酸 HF(49 %)、硼酸 HBO3(饱和)、高氯酸 HClO4(60 %),纯度均为分析纯。

    仪器:上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统,聚四氟乙烯消解罐。

    实验方法:精确称取0.20g 土壤样品(100目以上)于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL HNO3 、2mL HCl ,混匀并静置10分钟使之初步反应结束,再加入2mL HF,混匀,加盖
    密封。将消解罐置于WX-4000微波快速消解系统中,功率设定为500W(3个消解罐同时运行);温度设定为200℃;压力设定为25 atm ;时间设定为15分钟。待冷却后取出消解罐,打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。

    注:

    1. 样品称取量不能多于0.20g。

    2. 视检测项目的要求,土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。

    3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同,氢氟酸(HF)的加入量可增加至3 mL。

    当在200℃下消解15分钟后效果不理想时,可于210℃下继续消解5~10分钟。

    4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。

    5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀,实属正常现象。

    6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。(因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑)

    7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL饱和硼酸溶液。

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  • Insm_110e7e3

    第4楼2022/10/15

    是电镀厂的土样,我是按照832的方法消解的。按您的意思是可以不用微波消解吗?我取样取了0.3g 是不是样取的有点多?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,微波消解不推荐用高氯酸,参考附件HJ 832-2017中的加酸方式,容易出危险,您做的是污染土样吗?另外像这种难消解的样品可以考虑使用电热板消解,可以通过消情况补加酸,参考HJ 491-2019中的方式,如下图,通过加标回收验证消解过程准确度

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  • Insm_110e7e3

    第5楼2022/10/15

    我分了4步,最高温180 保持35分钟,完事后 水有些许蓝绿色,有黑色杂质

    123(m3149125) 发表:一般的经验,每称取0.1g样品(土壤),加硝酸4ml,1ml氢氟酸,以此递增。消解程序,逐步升温升压根据各自仪器情况分3-4步,关键是最后临界温度的保持,土壤最好使用220度,保持5-8分钟即可,消解后的消解液澄清透明,有的轻微黄色,有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质

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  • Insm_110e7e3

    第6楼2022/10/15

    我样取了0.3g,可能样取多了,按照832的标准消解,升温是分了4步,70度5分钟 100度10分钟 150
    度10分钟 180度35分钟

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主需要考虑具体操作细节,包括微波升温程序,试剂组合比例,还有消解后电热板或者石墨消解罐再加入HCL04蒸干等,可以参考如下资料:本方法为土壤样品的前处理方法,采用的土壤样品。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单,消解速度快,效果完全,干扰少。可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。试剂:硝酸 HNO3 (67 %)、盐酸 HCl(30 %)、氢氟酸 HF(49 %)、硼酸 HBO3(饱和)、高氯酸 HClO4(60 %),纯度均为分析纯。仪器:上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统,聚四氟乙烯消解罐。实验方法:精确称取0.20g 土壤样品(100目以上)于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL HNO3 、2mL HCl ,混匀并静置10分钟使之初步反应结束,再加入2mL HF,混匀,加盖密封。将消解罐置于WX-4000微波快速消解系统中,功率设定为500W(3个消解罐同时运行);温度设定为200℃;压力设定为25 atm ;时间设定为15分钟。待冷却后取出消解罐,打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。注:1. 样品称取量不能多于0.20g。2. 视检测项目的要求,土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同,氢氟酸(HF)的加入量可增加至3 mL。当在200℃下消解15分钟后效果不理想时,可于210℃下继续消解5~10分钟。4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀,实属正常现象。6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。(因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑)7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL饱和硼酸溶液。

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