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基于若干新材料的样品前处理技术
歪果仁zZ
2019/07/16
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前处理综合讨论
近年来,随着国家对于环境、食品、药品等领域的检测标准越来越严格,检测样品含量越来越低,这对于对样品前处理技术的挑战越来越大。作为实验室管理者,实验室的整体效率的提高受样品前处理的极大限制,而同时,前处理设备的自动化效率也极大影响着实验室的人力成本。为此,样品前处理技术设备的智能化的创新,样品前处理技术的研究方向的创新,样品前处理技术的人员管理创新等等,这些将成为实验室管理者和广大一线技术人员需要思考和待解决的问题。下面将为大家介绍样品前处理技术。
样品前处理的目的:
1.将药物从样品中释放出来;
2.除去样品中的干扰杂质;
3.将待测组分转换为可检测的状态;
4.达到可检测的浓度范围;
5.溶于可进行分析的介质。
样品前处理方法特点:
1.方法一旦被建立,从试验材料、化学试剂、操作细则到各种环境条件必须严格规定,以保证分析结果的重现性;
2.各种处理步骤和方法不是固定和孤立的,在程序或作用上有时看不出界限;
3.直接影响各项分析指标、成本和效率,一般占用70%以上的分析工作量。
样品前处理的第一步是配制标准溶液,应仔细检查标准物质是否带盐以及标准品的纯度等问题,遵循分析标准。配制溶液使用的
移液器
,应严格遵循使用注意事项,当使用200 uL
移液枪
移取200 uL时,仅仅会出现±1%的误差,即2 uL的误差。当使用20 uL
移液枪
移取10 uL时,会出现±20%的误差,即2 uL的误差。而当使用200 uL
移液枪
移取10 uL时,会出现±40%的误差,即4 uL的误差。因此使用
移液枪
时不要选择低于标识刻度的20%量程。
样品的预处理应考虑样品制备过程中样品的均匀性和代表性,样品的存放应考虑即行样品的冷藏储存,较稳定的样品置于-20℃快速深度冷冻,易于代谢或降解的药物,应置于-40~-80℃储存。例如在青霉素样品的制备过程中,样品均质后,为内酰胺类药物通过酶加速水解提供了最适宜的媒介,即使在冷冻的条件下也会降解。欧盟的做法是把未均质的组织样品分为每份40g储存在-80℃。当样品要分析时,取出一份样品解冻,当天分析。(均质是指增加了样品的表面积与体积的比值,促进了酶的代谢活动)如果需要进行重复分析,要从同一批样品中另取一份未均质的样品。
还应考虑去除外源性干扰。例如呋喃西林代谢物的检测,氨基脲的干扰,食物中自然存在,也是呋喃西林的代谢物,次氯酸钠消毒剂的使用也会带来干扰,以及偶氮甲酰胺的使用等。
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