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除了微波消解，我还可以选择那些前处理方法，会用到那些耗材

2013wbb

2019/07/25

前处理综合讨论

针对土壤重金属检测和食品重金属检测目前大多实验室选用的是微波消解和湿法消解合作方法，虽然现在国产的微波消解仪质量已经非常好了，但是采购一台微波消解仪也是一笔不小的经费，针对很多县级的市场监督管理局，疾病预防控制中心，和一些检测单位，高压消解罐消解其实也是一种比较优的选择，选用这种方法成本较低，出来的数据也比较准确，以下是网上论证的结论可供大家参考
（土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化）

主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO₃+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO₃+HF+H₂O₂微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明：前两种方法消解处理土壤样品，效果不错，其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO₃+HF密闭压力溶样法的补充，验证。而HNO₃+HF+H₂O₂微波消解法因HF的原因，致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样（GBW07446）进行检测，其结果与标准物质证书值相吻合。
文章比较长，这个是链接 https://bbs.instrument.com.cn/topic/4800844
土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化
(HNO3+HF密闭压力溶样法)

摘要本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO₃+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO₃+HF+H₂O₂微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明：前两种方法消解处理土壤样品，效果不错，其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO₃+HF密闭压力溶样法的补充，验证。而HNO₃+HF+H₂O₂微波消解法因HF的原因，致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样（GBW07446）进行检测，其结果与标准物质证书值相吻合。
关键词稀土元素；土壤样品；密闭压力溶样；
准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。土壤中稀土元素含量的检测国标方法为NY/T 30-1986 《土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法》，因该法前处理较繁琐，光谱干扰大，分析的重现性差，且无法实现稀土各元素的准确测定等原因已逐渐被淘汰了。而电感耦合等离子体质谱仪器有着卓越的检测限，可分析的元素范围宽，为同时测定周期表中的绝大多数元素提供了可能，是现代仪器发展的热门技术之一，对土壤样品进行正确的消解处理后，利用电感耦合等离子体质谱仪器对消解液进行检测，实现了稀土元素的准确测定。

样品前处理方法与测定
2.4.1 HNO₃+HF密闭压力溶样法
准确称取粉碎风干匀化至200目的土壤样品25mg，加1mL HNO₃及1mLHF于特氟龙消解罐中，加盖及钢套密闭，于190℃烘箱中保持48h。取出冷却后在电热板上蒸干，加1mLHNO₃蒸至湿盐状，除去残余的HF。然后加入3mL50%的HNO_3，加盖及钢套密闭，在150℃的烘箱中保持12h，以保证对样品的完全提取。取出冷却后，再用2%HNO₃定容至25mL。样液上机待测。
HNO₃+HF密闭压力溶样法：该法采用密闭压力溶样法，在第一步长时间的高温高压溶解过程中,样品的分解是较完全的；第二步再次用HNO₃封闭高温步骤使残渣复溶，可使稀土元素溶出效果较好。易于实现大批量土壤样品的分析。
二、高压消解的优点
1、密封性好：高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计,内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集。
2、消解效率高，能力强，对于做重金属铅的检测有很强的实验效果，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广。
3、洁净的加工环境，优化了加工工艺，确保极低的本底。本底值低于0.01PPb。
另外：进口聚四氟乙烯（TFM）材料，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出，其中TFM与四氟相比的优点：同等实验条件下，其高温反应下的抗变形性、耐渗透性以及可恢复性均优于四氟乙烯材质；使用寿命和实验效果均优于国产PTFE。
4、人性化设计，内外罐均可打编号，充分考虑到实验老师的需求，方便数据的记录和实验器材的摆放。
5、规格齐全，5ml-5000ml均有，特殊实验要求可定制加工内外罐，厂家直销放心使用，售后有保证。
6、配套的赶酸系统，打造一个一体化样品前处理的消解过程。赶酸仪均可定制加工。
用这种法需要的耗材是哪些呢？一般是需要
高压消解罐50ml+烘箱+赶酸仪

目前我单位生产的高压消解罐是采用进口TFM材质，和大家使用的微波消解仪内罐材质一致
TFM是改性聚四氟乙烯，是比聚四氟乙烯（PTFE）更优的材质，
1、材质的分子结构是鱼鳞状，聚四氟乙烯材质是网状，从这个方面可以看出这个材料的析出和溶出抗变形性更好
2、耐温TFM的极限使用温度是260度，安全使用温度是230度，PTFE耐温是200度，一般建议在180度一下使用
3、TFM的材质现在只能进口，这个原材料国内无法生产，我们都是进口的材料，这个材料一般用于微波消解溶样罐，材料比较好，我单位是国内第一家用于高压罐，并在市场上获得一致好评，投入市场有10年
目前配套的赶酸仪很多单位用的是平板的电热板，平板的电热板赶酸效率低，我公司推出配套的赶酸装置，加热效率是平板的3-5倍，实验更方便

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