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安捷伦气相进样问题

气相色谱(GC)

  • 色谱条件:柱温50℃ 6min,进样口250,ECD 200℃,不分流,柱子hp5.
    样品溶度在低于200ppm时,峰特别好,一切都正常。当溶度高于200ppm后,发现目标峰与其后面一峰合并,而且峰型向后斜。
    尝试1:分流,不管分流比多少,峰型特别不好。
    尝试2:把样品稀释50倍,20ul样品(MITC-乙酸乙酯)定容至1ml(20ul样品+980ul乙酸乙酯),按原来色谱条件进样。
    出现的问题:理论上,应该稀释后的样品溶度*50=原来样品溶度,但是实际原来样品溶度是稀释后的25、33、36倍不等。
    我的问题:
    1,为什么原来样品溶度和稀释后样品溶度不是成50倍比例,排除操作时的误差。
    2,为什么当样品溶度大了,目标峰会与相邻的峰合并?
    3,我的这种情况应该怎么解决?
    欢迎各位大神指点,感激不尽。
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  • Insm_f22a7df8

    第1楼2019/07/24

    曲线做了几个点的,如果你的样品范围在曲线中。你得考虑是线性和平方。

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  • qq250083771

    第2楼2019/07/24

    应助达人

    根据你描述的现象,我推测你用的是0.25mm 细内径的毛细管色谱柱。毛细管色谱柱口径越细,其柱容量就越小,样品量稍微一大就超载。当样品超载后就会出现拖尾峰(你描述的:“峰型向后倾斜”,就是拖尾峰)。

    可能是你描述的原因,我没有搞清楚你所说的样品浓度倍数的问题。总之你的问题是由于上面我所说的超载引起的,围绕这个症结解决你的问题吧。

    给你补充回答一下第2个问题:样品浓度大了,样品超载,除了拖尾,还有色谱柱对这个样品的柱效也会降低,此时,就会出现与相邻的峰分不开的现象。

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  • zyl3367898

    第3楼2019/07/24

    应助达人

    样品浓度大了,超载了,这样就不会成比例,超载以后拖尾,还会重合。

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