标准溶液配置与保存需注意的几个问题

简爱

2019/08/02
鹤壁农检联合队

私聊

水质检测

标准溶液配置与保存需注意的几个问题
重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质，而且是强氧化剂，在实验室和工业中都有很广泛的应用，铬存在价态有+6价和+3价，六价铬和三价铬可以互相转换，六价铬的毒性远远大于三价铬的毒性，对人体健康有危害。
六价铬含量测定是无公害农产品环评检测项目灌溉水质量监测指标的基本指标之一。按照GB7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬方法中要求1.0ug/ml铬标准溶液使用当天配置此溶液，我结合实际工作，多次试验总结，六价铬标准溶液在避光、常温、密闭条件下可以保存10天之久，对提高检测效率、降低试剂消耗和减少废液处理有很好的推广价值。
检测试验步骤
一、按照GB7467-87方法配置试剂
1、铬标准贮备液0.10mg/ml
10月28日上午精准称取于110℃ 烘干2小时的0.0283±0.0001g重铬酸钾，用水溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀，储存于棕色瓶中，贴标签。
2、铬标准溶液1.00ug/ml
吸取1mL 0.10mg/mL铬标准贮备液置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于棕色瓶中，贴标签。
另外按方法配置显色剂（I）、1+1硫酸、1+1磷酸
二、绘制校准曲线
分别向9个50ml容量瓶中加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的1.00ug/mL的铬标准溶液，用水稀释摇匀。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加入2ml显色剂（I），摇匀。纯水定容至标线,充分摇匀，静止5-10min，于540nm波长处，用10mm的比色皿，以纯水做参比，测定吸光度。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
试液保存条件：棕色细口玻璃瓶，常温、密闭条件下保存（11月份我们实验室室内温度在12℃左右）
试验情况如下：

试验时间	保存天数	回归方程	相关系数
2018-10-28	1	y=0.0151x+0.0017	r=0.9996
2018-10-31	4	y=0.0153x+0.0004	r=0.9995
2018-11-03	8	y=0.0145x+0.0017	r=0.9993
2018-11-06	10	y=0.0155x+0.0017	r=0.9991
2018-11-09	13	y=0.0164x-0.0012	r=0.9987
2018-11-12	16	y=0.0154x-0.0037	r=0.9969

试验小结： 1.00ug/ml六价铬标准溶液在避光、常温、密闭条件下保存10天，还可以继续使用。
在GB7467-87方法中，用到重铬酸钾、二苯碳酰二肼、硫酸、硫酸、高锰酸钾、氢氧化钠、硫酸锌等多种化学试剂和试液，保存方法因它们的性质不同而各异，化学试剂和试液的保存是一门大学问，我总结了一些，希望对大家有用。
化学试剂必须妥善保存，一般应密闭、干燥保存。化学试剂在保存与使用过程中往往会因为自身物理化学特性和环境条件的变化发生变质。化学试剂的变质分为潮解、霉变、熔化、凝固、变色、聚合、氧化、腐蚀、挥发、风化、升华和失效等。影响化学试剂变质的主要因素为水分、氧气、光辐射和温度等。
一、试剂存放、使用要求：
（一）存放要求
1、易燃易爆试剂应贮于铁柜中，柜子的顶部都有通风口。禁止在实验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内。
2.互相混合或接触后能够发作剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。
3.腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子分裂构成事端。
4.要注意化学药品的存放的期限，一些试剂在存放进程中会逐步蜕变，乃至构成损害。
5.药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及接近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。
（二）使用要求
1、同一种药品一瓶未用完之前不得开启或领用新瓶。
2、每一种药品使用一个药勺。注意防止试剂间相互污染。药勺使用后应立即洗净
3、做到八大防：分别为防挥发、防潮、防变质、防光、防毒害、防震、防火、防鼠。
二、试液贮存管理要求:
1、控制试液贮存期。试液不易长期贮存，应根据试剂性质和试液浓度，确定合适的存放期。所有试液均应贴上规范的标签，标签应包括名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及有效期。
2、正确选择试液容器。
3、注意试液特殊要求。如避光、冷藏等
4、注意试液防光、防热、防尘、避免污染和浓度变化。
5、定期检查试液质量，如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时，应立即弃去重配，以免发生混淆误用。