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原子吸收石墨管问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 这货之前是1950℃测铅挺好的,结果换成2600℃测铬,第二针发现就这样了,还弯的挺有样的!(?>?<?)
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  • ldgfive

    第1楼2019/08/04

    应助工程师

    这个应该是温度设置过高,而且石墨锥固定石墨管的力度过大,两个因素共同的结果

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  • 夕阳

    第2楼2019/08/04

    应助达人

    2600度的温度不算太高;造成这种两针便断了的结果,其最大的可能是氩气问题。
    (1)氩气不纯
    (2)保护气体流量不足

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  • 麦望

    第3楼2019/08/04

    氩气的确不多了,看来疏忽了得换了,我就说怎么前一个石墨管好好的,这根只用了不到300次呢,非常感谢老师啦

    夕阳(anping) 发表:2600度的温度不算太高;造成这种两针便断了的结果,其最大的可能是氩气问题。(1)氩气不纯(2)保护气体流量不足

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  • 麦望

    第4楼2019/08/04

    嗯,差不多,以前是用的C型热裂解石墨管,近期用的是CII型热裂解石墨管,从测铅来看,包括灰化和原子化的温度都比一代低

    ldgfive(ldgfive) 发表:这个应该是温度设置过高,而且石墨锥固定石墨管的力度过大,两个因素共同的结果

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  • 麦望

    第5楼2019/08/04

    今天测铅的时候在进样的时候突然基线不正常了,想请教老师是什么原因,具体为前一个是进样状态,后一个是进集体改进剂的状态,但是进完样后基线没有完全归零,而是保持了一段时间才归零的,这和石墨管的使用寿命有没有关系?因为就只在快要坏掉之前出现过几次

    夕阳(anping) 发表:2600度的温度不算太高;造成这种两针便断了的结果,其最大的可能是氩气问题。(1)氩气不纯(2)保护气体流量不足

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  • 夕阳

    第6楼2019/08/05

    应助达人

    麦望(Insm_39b063e4) 发表:今天测铅的时候在进样的时候突然基线不正常了,想请教老师是什么原因,具体为前一个是进样状态,后一个是进集体改进剂的状态,但是进完样后基线没有完全归零,而是保持了一段时间才归零的,这和石墨管的使用寿命有没有关系?因为就只在快要坏掉之前出现过几次

    我来帮你分析一下:
    (1)第一个峰是进样针注入样品时,进样针插入到光路中产生了一个物理挡光的假象峰;所以上面对应的背景也显示出很高的一个峰。
    (2)样品溶液被注入到石墨管底部后,由于石墨管还未升温,样品还处于一个液珠状态,所以产生了一个挡光的假象平台峰,随着液体的逐渐扩散,挡光消失,基线趋于平坦。
    (3)第二个峰是进样针注入基改时,进样针插入到光路中产生了一个物理挡光的假象峰;所以上面对应的背景也显示出很高的一个峰。
    (4)由于基改液的注入体积小于样品的注入体积(1:4),所以在注入后没有产生一个挡光的假象,所以不会产生一个挡光的平台峰。
    以上的现象属于正常现象,因为还未开始升温测量(干燥步骤还未启动),故不会影响测试结果的,放心使用吧!

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  • 夕阳

    第7楼2019/08/05

    应助达人

    注意:我说的是氩气纯度或者是保护气流量不足造成的,不是氩气钢瓶里的存量不够造成的。
    石墨管的寿命与氩气纯度,使用温度和样品酸度也有关系,请楼主自查一下。尤其是氩气流量最好是让当地维修工程师用转子流量计检测一下,正常下,保护气的流量是3L/min, 载气的流量是200mL/min。如果载气和保护气没有问题,那就是氩气纯度和样品酸度的问题了。
    再问,楼主的石墨管是原装的吗?是热解的吗?

    麦望(Insm_39b063e4) 发表:氩气的确不多了,看来疏忽了得换了,我就说怎么前一个石墨管好好的,这根只用了不到300次呢,非常感谢老师啦

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  • 麦望

    第8楼2019/08/05

    哦,的确和气瓶没啥大的关系,想岔了,然后还想麻烦老师一个问题,在当我打开石墨炉检测的模式后,原子吸收和氩气的接线处附近有咔咔咔咔咔咔……的响声,是不是仪器的气路出现问题了?因为检测器这块儿没有图也没有拆开过所以不是太了解里面的构造,仪器是日立ZA3000的

    夕阳(anping) 发表: 注意:我说的是氩气纯度或者是保护气流量不足造成的,不是氩气钢瓶里的存量不够造成的。石墨管的寿命与氩气纯度,使用温度和样品酸度也有关系,请楼主自查一下。尤其是氩气流量最好是让当地维修工程师用转子流量计检测一下,正常下,保护气的流量是3L/min, 载气的流量是200mL/min。如果载气和保护气没有问题,那就是氩气纯度和样品酸度的问题了。再问,楼主的石墨管是原装的吗?是热解的吗?

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  • 麦望

    第9楼2019/08/05

    石墨管是日立公司的,不过前期用的是C型热裂解石墨管,现在用的是CII型热裂解石墨管,但现在各阶段温度工程师已经优化过了,应该没有太大问题。

    夕阳(anping) 发表: 注意:我说的是氩气纯度或者是保护气流量不足造成的,不是氩气钢瓶里的存量不够造成的。石墨管的寿命与氩气纯度,使用温度和样品酸度也有关系,请楼主自查一下。尤其是氩气流量最好是让当地维修工程师用转子流量计检测一下,正常下,保护气的流量是3L/min, 载气的流量是200mL/min。如果载气和保护气没有问题,那就是氩气纯度和样品酸度的问题了。再问,楼主的石墨管是原装的吗?是热解的吗?

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  • 麦望

    第10楼2019/08/05

    打错了,不是热裂解,是热解

    夕阳(anping) 发表: 注意:我说的是氩气纯度或者是保护气流量不足造成的,不是氩气钢瓶里的存量不够造成的。石墨管的寿命与氩气纯度,使用温度和样品酸度也有关系,请楼主自查一下。尤其是氩气流量最好是让当地维修工程师用转子流量计检测一下,正常下,保护气的流量是3L/min, 载气的流量是200mL/min。如果载气和保护气没有问题,那就是氩气纯度和样品酸度的问题了。再问,楼主的石墨管是原装的吗?是热解的吗?

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