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纳氏试剂法检测氨氮随机性混浊和低浓度显色困难问题的解决

水质检测

  • 氨氮是水质检测中的一个常规项目，检测过程也相对简单，但实际工作中常常会遇到低浓度显色困难，随机性管内混浊，无法正常比色，这些问题给日常的检测工作带来了困扰。
    在翻阅了仪器信息网论坛的相关话题和搜索知网相关文献的基础上，经过摸索和比较，确认了以下的试剂配制和检测流程可以很好地克服上述问题。
    1 试剂的配制
    目前纳氏试剂比色法检测氨氮主要涉及到二个试剂：纳氏试剂和酒石酸钾钠，改良后的方法同样是二个试剂：纳氏试剂和酒石酸缓冲液，改变后试剂具体配制方法如下：
    1.1 纳氏试剂：新的纳氏试剂由显色剂和稳定剂混合而成
    A 稳定剂：称取聚乙烯醇(PVA1788) 12g，溶于1000ml纯水。
    该溶解过程比较慢，可采用磁力搅拌的方式，根据室温不同，大概要1-2个小时，开始时可用玻棒将沉于底部溶胀粒子辅助搅动下，最终能完全溶解至均匀澄清
    配制时采用大号的烧杯，降低液层厚度，利于充分搅拌




    聚乙烯醇采购自国药集团，型号选用1788
    B 显色剂:称取碘化钾30g溶于60ml纯水中，称取12.4g二氯化汞粉末逐步溶解于碘化钾溶液中，不断搅拌使其完全溶解
    二氯化汞溶于碘化钾溶液时可用牛角小匙少量多次加入，用玻棒不断搅拌至完全溶解，在这里采用固定量配制不求显色能力的最大化，这个配制比例满足显色要求，简化配制流程
    纳氏试剂：将上述显示剂B倒入稳定剂A中，混匀后放入棕色瓶置冰箱冷藏室,避光低温保存，使用半年没问题。
    1.2 缓冲液：称取160g氢氧化钠溶于400ml纯水中，132g酒石酸溶于400ml纯水中（实际是酒石酸无法完全溶解），待氢氧化钠溶液冷却后，将酒石酸混悬溶液(包括未溶解部分)缓缓加入氢氧化钠溶液中，不断搅拌，并用150ml左右纯水分次将未溶解的酒石酸一并洗入，搅拌至完全溶解，冷却贮存备用(稳定2天后，取50ml水，加1ml缓冲液，测PH=12.19左右,有效)
    2 样品的检测
    取样50ml,加1ml缓冲液，摇匀后静置2分钟，再加1ml纳氏试剂，摇匀后静置15分钟，2cm比色皿，420nm比色
    实测一条标曲如下:
    标准系列（ug） 0 2.5 5 10 20 40 80
    吸光度 0.025 0.045 0.071 0.119 0.210 0.370 0.684
    回归方程： ŷ=0.0082x+0.0097 r=0.9993
    实测样品和标准系列都无混浊现象出现，低浓度显色稳定，加标回收96%-98%
    这个方法的改良，主要是体现在二个方面：
    1.纳氏试剂中移去碱液，通过加入聚乙烯醇形成稳定的胶体
    2.日常饮用水检测中，酒石酸钾钠作用并不明显，采用酒石酸-氢氧化钠缓冲液体系，使样品形成一个明确稳定的碱性环境，测定的可行性和可靠度明显提高
    大家有兴趣可以尝试一下，欢迎讨论和反馈
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  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创
相关话题
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  • Nerif

    第1楼2019/08/06

    应助达人

    学习了，纳氏试剂太容易变混了，我们空白做两次，有时候就会由于取药的原因导致空白偏差特别大

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  • ahtccdc

    第2楼2019/08/11

    不错，可以参考使用

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  • Alan

    第4楼2019/08/11

    这个方法有在哪个标准上使用么？

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  • xww428

    第5楼2019/08/12

    这个方法目前还没有在现有的标准方法上看到

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  • 两面佛

    第6楼2019/08/12

    属于标准优化的，等标准更新，都不知道多少年之后，目前的标准的纳氏试剂真的存在很多问题

    xww428(xww428) 发表:这个方法目前还没有在现有的标准方法上看到

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  • 圣诞结

    第7楼2019/08/12

    之前看过一个文献，是用六偏磷酸钠代替酒石酸钾钠做掩蔽剂，试了下效果也还行

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  • xww428

    第8楼2019/08/13

    个人感觉，纳氏试剂法测氨氮，对反应的碱性环境要求比较苛刻，如果不在特定的PH范围，反应往往会出现问题，因此在方法改良中，通过缓冲液来确保一个特定的PH范围，使反应得到保证
    相关标准，是将碱直接配在纳氏试剂中，这样对不同的水样，PH的范围有出入，造成反应出现各种状况

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  • 柒

    第9楼2019/08/15

    应助达人

    学习了！！

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  • p3146813

    第10楼2019/08/19

    只要调整好样品的ph值，氨氮很好做的。
    样品的前处理依据标准来就好了。
    我这边随意做，r现在基本都是99996左右，斜率0.007左右（纳什试剂放久了斜率就回高）。
    当然标准方法，纳什试剂毒性蛮大的。
    纳什试剂外面套个黑色袋子，放冷藏柜，放好久都能用的。

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