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丁草胺，狄氏剂的提取方法

kwzl_zl

2019/08/16

气相色谱（GC）

本人从大米和小麦粉中检测丁草胺和狄氏剂，气相色谱分析，只进标液的话出峰比较明显，但是一旦加标回收，回收率就成0了，（按照国标农残限量加标），同时进过其他混标（七氯，艾氏剂，六六六，滴滴涕等）回收率都很好，很奇怪为何这两种农药回收困难。我用的前处理方法是，4g样品，加30mL石油醚（30-60℃），振荡30min，过滤旋蒸近干，用正己烷定容到5mL，加0.5mL浓硫酸净化，离心后取上清液进样，请求高人指点，谢谢！

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通标小菜鸟

第1楼2019/08/16

应助达人

不能用浓硫酸净化，这些物质中有含氧键，浓硫酸会将其破坏，当然测不出来了。六六六滴滴涕这些物质没有含氧键，可以用浓硫酸净化，其它可以过佛罗里硅土柱进行净化

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通标小菜鸟

第2楼2019/08/16

应助达人

问题就出在浓硫酸净化上，我之前做过的是环境样品中有机氯农药，这些物质也都测，所以根据物质种类来选择净化方式。

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zyl3367898

第3楼2019/08/18

应助达人

丁草胺，狄氏剂用哪个方法，不能用硫酸净化，应该与其它农药不一样的前处理方法。

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