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小麦粉中水分、灰分的能力验证

xiaoxiao523

2019/08/21
河南科高中标检测技术团队

食品常规理化分析

小序：大家会觉得水分和灰分比较容易做，所以很容易忽视一些细节。
一、水分测定（按照国标GB5009.3-2016测定）
1 实验仪器与材料
烘箱（DGX-9143 B-2）,扁形称量瓶，万分之一天平（ME204），小麦粉（中国检验检疫科学研究院提供）
2 实验步骤
（1）扁形称量瓶恒重
取称量瓶置入105 ℃烘箱中，瓶盖斜置于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
（2）样品处理
取供试品2g,平铺于干燥至恒重的称量瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定，置烘箱中，瓶盖斜置于瓶边，在105 ℃干燥4 h，将瓶盖盖好后，移置于干燥器中，冷却0.5 h，精密称定，再在上述温度干燥1 h，将瓶盖盖好后，移到干燥器中，冷却0.5 h，称量，并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg为止。

二、灰分测定
1 实验仪器与材料
电阻炉（SX₂-5-12）,瓷坩埚，万分之一天平（ME204），小麦粉（中国检验检疫科学研究院提供），盐酸
2 实验步骤
（1）坩埚预处理
先用沸腾的稀盐酸洗涤坩埚，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗，将洗净的坩埚置于高温炉内，900 ℃灼烧30 min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001 g
(2) 样品处理
取供试品5 g，置预处理的坩埚内，放在电热板上进行碳化，碳化至无烟，将坩埚放入高温炉中，温度升高至900 ℃，保持此温度1h，直至剩余的碳全部消失为止，冷却温度至200 ℃，将其移到干燥器中，冷却降温30min，称量，如发现有碳粒时，加入少许的水湿润，使结块松散，蒸干水分，再次灼烧至无碳粒，然后称重。两次称重误差不超过0.5 mg。

注意事项：
1. 水分烘干过程中，不能往烘箱中放任何湿润的东西；
2. 称量瓶和瓷坩埚一定要准确恒重，两次恒重的冷却时间保持一致；
3. 干燥器中的干燥剂用硅胶最好，颜色变化有利于观察其吸水性；
4. 灰分碳化一定要彻底，灰化后要观察是否有结块。
不管多么简单的实验都必须认真对待！都会得到满意的结果！

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m3132334

第1楼2019/08/23

越简单越要认真做！

0

zyl3367898

第2楼2019/08/23

应助达人

实验很简单，但是前期的坩锅称量瓶处理的很仔细。如果不是前期处理的好，结果不会这么优。

0

快乐

第3楼2019/08/24

应助达人

如何碳化完全？一般标准是什么？

1

快乐

第4楼2019/08/24

应助达人

灰化的湿度是900度，不是550吗？

1

xiaoxiao523

第5楼2019/08/25

应助达人

食品国标里面规定是900度，中药材药典规定是550度！
快乐(ynsfeed) 发表:灰化的湿度是900度，不是550吗？

1

xiaoxiao523

第6楼2019/08/25

应助达人

一般是碳化至无烟算比较完全了！
快乐(ynsfeed) 发表:如何碳化完全？一般标准是什么？

0

xiaoxiao523

第7楼2019/08/25

应助达人

是的！任何实验都要认真才行！
m3132334(m3132334) 发表:越简单越要认真做！

0

xiaoxiao523

第8楼2019/08/25

应助达人

是的，恒重很关键！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:实验很简单，但是前期的坩锅称量瓶处理的很仔细。如果不是前期处理的好，结果不会这么优。

0

快乐

第9楼2019/08/26

应助达人

小麦以前做，遇到过这样的情况，碳化是会形成很硬的碳粒，灰化后也是黑色的
xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:一般是碳化至无烟算比较完全了！

0

有水有渝

第10楼2019/08/26

应助达人

看到的概念一般是灰分500-600度，灼烧残渣800-900度，同时还有炭化时加硫酸，看来是不同标准有不同的叫法
GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定，方法给出了两类物质的不同灰化温度

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