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气质联用色谱柱柱流失

  • 阳光夏天家
    2019/08/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如图1所示 上面色谱图是去年全扫的结果,下面是今年的结果(不是同一个样品 忽略样品峰 只对比基线)用的是HP-5MS柱 升温后基线比以前升高了大约十倍 去年是0.1*10的6次方 现在是0.9*10的6次方
    请问
    1.这样的柱流失算严重吗?是否已经算柱效下降的很厉害了?(做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了)
    2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗?目前邻苯的方法配了几次标准液,每次都是岀峰越靠后的物质线性越差,曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况,质谱调谐没有问题,情况良好 现在找不到原因,所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因
    请各位有经验的老师帮忙给分析下 谢谢!
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:图文贴
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  • xiaogumd11

    第1楼2019/08/30

    应助达人

    基线肯定高了,但不一定是柱子流失,调谐下,看看报告

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2019/08/30

    应助达人

    听你讲你这色谱柱也用了一年有了,色谱柱流失是必然的,色谱柱是消耗品,后面基线抬那么高已经蛮厉害了。柱效下降会影响出峰情况,进而影响到校准曲线等。
    色谱柱老化老化,截去前端,看看能不能恢复点,如果恢复不了最好换一根新的吧

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  • 阳光夏天家

    第3楼2019/08/30

    这是调谐报告的结果

    xiaogumd11(v3247983) 发表:基线肯定高了,但不一定是柱子流失,调谐下,看看报告

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  • 雾非雾

    第4楼2019/08/30

    应助达人

    应该是柱效不行了,我们一般是18个月换一个,您这个柱子也至少一年多了,可以考虑换新柱了。

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  • 我是风儿

    第5楼2019/08/30

    应助达人

    可以换一根色谱柱了

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  • 阳光夏天家

    第6楼2019/08/30

    色谱柱老化过了 也把前面的柱子截去了一段 刚老化完采集了一次标样 情况变好一些 除了最后岀峰的两三个物质 其他靠前的物质线性还可以 但过了几天再采集的时候线性就又变差了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:听你讲你这色谱柱也用了一年有了,色谱柱流失是必然的,色谱柱是消耗品,后面基线抬那么高已经蛮厉害了。柱效下降会影响出峰情况,进而影响到校准曲线等。色谱柱老化老化,截去前端,看看能不能恢复点,如果恢复不了最好换一根新的吧

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  • 阳光夏天家

    第7楼2019/08/30

    我们这个柱子已经用了四五年了 但是测试量不大 所以可能柱效下降的不像其他实验室那么快 但是现在看来好像确实不太行了

    雾非雾(mcds) 发表:应该是柱效不行了,我们一般是18个月换一个,您这个柱子也至少一年多了,可以考虑换新柱了。

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  • GRANT

    第8楼2019/08/30

    应助达人

    柱效看来是下降比较明显,柱流失在高温的情况下也比较验证,影响了定量分析,可以申请更换了

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  • JOE HUI

    第9楼2019/08/30

    应助达人

    1.这样的柱流失算严重吗?是否已经算柱效下降的很厉害了?(做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了)
    首先你说调谐没问题,调谐频率你们怎么规定,建议老化并切割下柱子,进样系统做下维护,像隔垫,衬管等可以考虑更换,其次进样口可以维护下,用棉签沾丙酮或者钢刷刷下,分流平板多久换的,可以考虑换个
    2.2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗?目前邻苯的方法配了几次标准液,每次都是岀峰越靠后的物质线性越差,曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况,质谱调谐没有问题,情况良好 现在找不到原因,所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因
    进样系统维护好后,确认标液配置没啥问题,重新调谐下,确认调谐结果,不知道版友设备使用几年,使用很多年后,四级杆也需要淋洗,重新测试标液,我们之前也出现个别中间点不行,后面换了新的电子倍增器(安捷伦的气质,电压没超过2500,但是电压波动大)就好了

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  • tang566

    第10楼2019/08/30

    应助达人

    基线对比去年,升了10倍,建议截色谱柱柱头约10cm,再做几个循环的程序升温老化色谱柱,进空白,看高温段的基线是否有回落,如果老化,测空白的基线达不到预期效果,还是换一只新的色谱柱。

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