80%草甘膦.草铵膦可溶粉（20:60）如何检测？

一、液相色谱法

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  仪器和试剂：
  
  • 高效液相色谱仪（配备紫外检测器或二极管阵列检测器）。
  • 草甘膦和草铵膦标准品。
  • 甲醇、乙腈等色谱纯溶剂。
  • 磷酸二氢钾、磷酸等缓冲溶液试剂。
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  色谱条件：
  
  • 色谱柱：C18 反相色谱柱。
  • 流动相：通常可以采用甲醇 - 水或乙腈 - 水体系，加入适量的缓冲溶液调节 pH 值，以提高分离效果。
  • 流速：根据色谱柱规格和仪器性能设置合适的流速，一般在 0.5 - 1.0 mL/min 之间。
  • 检测波长：草甘膦和草铵膦在不同波长下有不同的吸收特性，可以根据标准品的紫外吸收光谱确定检测波长，一般在 200 - 220 nm 左右。
  • 柱温：通常设置在 30 - 40℃之间。
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  样品前处理：
  
  • 称取一定量的可溶粉样品，用适量的水溶解并定容至一定体积。
  • 如果样品中含有杂质较多，可以采用固相萃取等方法进行净化处理。
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  测定：
  
  • 配制不同浓度的草甘膦和草铵膦标准溶液，在相同的色谱条件下进行测定，绘制标准曲线。
  • 将处理后的样品溶液注入液相色谱仪进行分析，根据峰面积在标准曲线上查得样品中草甘膦和草铵膦的含量。

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  仪器和试剂：
  
  • 气相色谱仪（配备火焰离子化检测器或氮磷检测器）。
  • 草甘膦和草铵膦标准品。
  • 衍生化试剂，如三氟乙酸酐、七氟丁酸酐等。
  • 二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂。
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  色谱条件：
  
  • 色谱柱：弱极性或中等极性的毛细管色谱柱，如 DB-5、DB-17 等。
  • 升温程序：根据样品的性质和色谱柱的性能设置合适的升温程序，以实现草甘膦和草铵膦衍生物的良好分离。
  • 载气：通常使用高纯氮气，流速根据色谱柱规格和仪器性能设置。
  • 检测器温度：根据检测器类型设置合适的温度，一般在 250 - 300℃之间。
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  样品前处理：
  
  • 称取一定量的可溶粉样品，用适量的水溶解后，加入衍生化试剂进行衍生化反应，将草甘膦和草铵膦转化为易挥发的衍生物。
  • 反应完成后，用有机溶剂萃取衍生物，将萃取液浓缩至一定体积。
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  测定：
  
  • 配制不同浓度的草甘膦和草铵膦标准溶液，进行衍生化处理后，在相同的色谱条件下进行测定，绘制标准曲线。
  • 将处理后的样品溶液注入气相色谱仪进行分析，根据峰面积在标准曲线上查得样品中草甘膦和草铵膦的含量。

• 严格按照仪器操作规程进行操作，确保仪器的稳定性和准确性。
• 选择合适的标准品和试剂，确保其纯度和质量。
• 样品前处理过程中要注意避免污染和损失，确保样品的代表性。
• 进行质量控制，如平行样测定、加标回收试验等，以保证检测结果的可靠性。