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液相色谱异常峰-两色谱峰间有台阶

液相色谱(LC)

  • 如题,色谱条件如下:
    流动相:0.01mol/L磷酸氢二铵(用磷酸调节pH值7.0)-乙腈(50:50)

    柱温:30℃
    流速:1.0mL/min
    波长:248nm
    进样量:20μL
    异常情况如图所示,请教此类情况该如何调整,谢谢
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  • qhz0823

    第1楼2019/09/02

    应助达人

    现象重复吗?若是不重复,可能是仪器偶然现象,若是重复的话,可能含有别的杂质,建议更换色谱条件试一下。

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/09/02

    应助达人

    流动相不适合呗,没加磷酸之前的峰型怎么样

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2019/09/02

    这种情况,多半是流动相pH不合适。比如你待测物pKa是6-8,流动相pH是7,那么待测物再流动相钟存在两种形态,并且是动态转变过程,就可能出现这种台阶峰;另外,有些化合物,存在烯醇式-酮式等异构化情况,也会出现这种台阶峰。
    还有,有些时候,如果存在烯醇式或pKa与流动相pH不匹配的情况,不一定会有台阶峰,而是拖尾、前延或直接是两个正常的峰。

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  • 倔强潭

    第4楼2019/09/04

    好的谢谢,我调一下流动相pH看看有没有改善,

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:这种情况,多半是流动相pH不合适。比如你待测物pKa是6-8,流动相pH是7,那么待测物再流动相钟存在两种形态,并且是动态转变过程,就可能出现这种台阶峰;另外,有些化合物,存在烯醇式-酮式等异构化情况,也会出现这种台阶峰。
    还有,有些时候,如果存在烯醇式或pKa与流动相pH不匹配的情况,不一定会有台阶峰,而是拖尾、前延或直接是两个正常的峰。

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  • 倔强潭

    第5楼2019/09/04

    能够重现,根据您的建议,我再试试

    qhz0823(v2947939) 发表:现象重复吗?若是不重复,可能是仪器偶然现象,若是重复的话,可能含有别的杂质,建议更换色谱条件试一下。

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  • 倔强潭

    第6楼2019/09/04

    谢谢,

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:流动相不适合呗,没加磷酸之前的峰型怎么样

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  • 浪淘沙隐

    第7楼2019/09/05

    还有一种情况,就是样品会降解,也可能出这种峰。

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  • 倔强潭

    第8楼2019/09/09

    主峰的确会降解产生前面的杂质峰

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:还有一种情况,就是样品会降解,也可能出这种峰。

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  • zsrnx

    第9楼2021/02/05

    楼主问题解决了吗?

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  • sdzb1982

    第10楼2021/02/05

    应助达人

    流动相PH不合适,建议降低PH到3-4之间试试,或更低PH=2.5也行

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