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制备如何分离丁醚脲

其他色谱仪综合讨论

  • 请问,丁醚脲微溶于水,可溶于甲醇或丙酮等有机溶剂,现用甲醇:0.1%甲酸水=80:20作为流动相,丙酮溶解样品,进行丁醚脲的制备。出现了很多未分开的杂峰,而样品的纯度是在97%的。
    1、为什么会出现这么多杂峰?
    2、如要分离,如何使峰分开?
    3、若使出峰时间再提前的话如何处理?
    谢谢!~
    丁醚脲很容易就在水中析出而堵塞柱子。
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  • 小卡

    第1楼2024/09/18

    出现很多杂峰可能有以下几个原因。一方面可能是样品中确实存在一些杂质,虽然标称纯度为 97%,但实际可能存在一些未被检测到的杂质在这个流动相体系下被洗脱出来。另一方面,也有可能是样品在溶解和制备过程中引入了杂质,比如丙酮的纯度不够或者在操作过程中有污染。还有可能是色谱柱的性能下降,导致对样品的分离效果变差。
    要使峰分开,可以尝试以下方法。首先,可以优化流动相的组成和比例,比如调整甲醇和甲酸水的比例,或者尝试加入一些其他的添加剂来改善分离效果。其次,可以更换不同类型的色谱柱,可能会对特定的样品有更好的分离性能。还可以调整柱温、流速等色谱条件,看看是否能提高分离度。
    若使出峰时间提前,可以考虑提高流动相的流速,但要注意不能过高以免影响分离效果。也可以适当降低柱温,一般来说温度降低会使保留时间增加,反过来升高温度可能使出峰时间提前。另外,可以选择更短的色谱柱,但这可能会牺牲一些分离度。同时,要注意丁醚脲在水中容易析出的问题,可以在流动相中尽量减少水的比例或者采取一些防止堵塞柱子的措施,比如在进样前对样品进行过滤等。

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