仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

合成氨入塔气中稀有气体定性分析

danmaishenqiu

2019/09/09

气相色谱（GC）

1、前言
2019年5月，接到外单位合成入塔气中氦气含量的分析请求，其原因是工艺车间说他们化验室入塔气中氦气组分含量分析不准确，结果偏高？具体分析数据见下图1

图1 外单位合成入塔气分析谱图
2、合成氨入塔样气中稀有气体定性分析
我们选用N2、He、H2三种不同气体为载气，2台带有TCD检测器1.8米长5A分子筛填充柱的安捷伦7820A色谱仪进行分析验证，色谱仪参数设置，柱箱温度38度，检测器温度200度，柱流量20mL/分钟，参比流量30mL/分钟，六通进样阀，定量管0.25mL。
2.1 首先选用He为载气的色谱仪对入塔样气进行分析，分析谱图见图2

图2 He载气合成入塔样气分析谱图
从He载气入塔样气分析谱图中，可以清晰的看到在H2组分峰前面1.337分出现未知组分峰，直觉经验判断，是氖气组分峰，因为H2、He、Ne组分最先从色谱柱中分离出来（氦气为载气不出峰），3个组分峰与峰之间非常近或不能彼此分离，重合在一起。
2.2 制取含Ne样气
准备10mL塑料针筒、尖嘴钳和氖泡指示灯3-5个，氖泡可以从带有指示灯的废旧开关、试电笔中找到，制取含氖样气方法见图4

图3 从废旧开关中获取氖泡

图4 用尖嘴钳夹碎氖泡制取含Ne样气

图5 一个氖气破碎于10mL针筒中样气谱图

图6 氖泡破碎于针筒中样气重叠谱图

图7 入塔样气和氖泡样气分析重叠谱图
2.3 用H2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对

图8 氢气为载气标气、样气分析重叠谱图
从图8分析谱图中可以看到，标气中He组分峰先于样气中Ne组分峰，Ne组分峰峰形略有前伸，说明样气中还含有少量He。
2.4 使用N2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对

图9 氮气为载气标气（He）分析谱图

图10 氮气为载气合成入塔样气分析谱图

图11 氮气为载气标气、样气分析谱图重叠比对

图12 合成入塔样气中稀有气体He、Ne组分含量分析谱图
2.4.1 小结
选用N2为载气，He、Ne可以轻度分离，不能做到基线分离，因Ne响应值较低，不适合低含量Ne分析。
3、总结
用氢气做载气，在70度柱箱温度条件下， He、Ne组分在2米长5A分子筛填充柱中不能分离，又因H2载气Ne响应值大于He响应值，把样气中约2.5%氖气+0.41%氦气组分合峰当做He组分积分，导致样气中氦气含量分析结果偏高。
H2、He、Ne不易分离，在室温条件下，以氢气为载气，使用4米长5A分子筛填充柱会有较好的分离效果。

附件：

合成入塔气中稀有气体定性分析.docx
合成入塔气中稀有气体定性分析.docx
合成入塔气中稀有气体定性分析.docx
合成入塔气中稀有气体定性分析.docx

相关话题

dreamheaven

第1楼2019/09/09

意识、想法、动手能力完美结合啊，很值得学习的文章了。

1

zyl3367898

第2楼2019/10/03

应助达人

动手能力真强，创新性也很强。

1

xx_dxd_xx

第3楼2019/10/24

能想到这个方法获取氖气，真是人才啊

1

拉菲

第4楼2019/11/04

人才！
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:能想到这个方法获取氖气，真是人才啊

0

拉菲

第5楼2019/11/06

好
zyl3367898(zyl3367898)发表:动手能力真强，创新性也很强。

0

feigekai

第6楼2019/11/06

想知道最后用4米柱子效果图怎么样？

0

xiaoheihei

第7楼2021/02/14

应助达人

确实非常经典实用的研究文章。看样子还是氢气载气4m分子筛柱子分析氦-氖，氩，氮气，甲烷，氨气。另一个氮气或者氩气载气分析氢气，才能达到全分析效果。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...