Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修

安平

2019/09/09
红小豆

私聊

气相色谱（GC）

Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修

概述：进样六通阀的转子锈蚀造成的鬼峰
一故障情况

某用户，使用Shimadzu气相色谱仪GC-2010Plus，连接Shimadzu顶空HS-20顶空进样器，主要做药物溶剂残留方面的分析检测，仪器使用时间3年左右。
近日反应顶空进样有物质残留（鬼峰），怀疑是乙腈残留。
用户试图提高阀温度和传输线温度，驱赶污染物，未能奏效。
用户前期也做了实验，排除了实验室内空气污染的问题。
用户分析条件：
色谱柱 Rtx-WAX 30m*0.53mm*1um
进样口温度220℃
检测器温度260℃
程序升温 40-180℃
柱流量4ml
分流比 10
顶空加热温度 80℃
加热时间30min
使用空瓶测定的空白谱图，箭头所示的色谱峰为鬼峰，与标样中的乙腈出峰时间相近：

二故障预判

顶空进样，尤其是药物分析中的顶空检测。经常会使用极性较强、沸点较高的物质作为样品溶剂，这些物质蒸汽在解除顶空内部的管路、阀和接头等部位时，容易产生凝结吸附等等问题。

三维修处置

HS-20的基本结构，有些类似Dani顶空，是经典的六通阀形式。
参见顶空结构图：

采用常规的处置手段，用水蒸气清洗所有管路，检查所有的开关电磁阀。（将顶空瓶中加入0.5ml纯水，顶空温度改成125度，连续多次进样，试验无效。拆解所有管路，用沸水煮10min，未见改善。）
用新开关电磁阀做了代换，也未见明显改善。
考察多次进样纯水的数据，发现鬼峰的响应并不稳定，毫无规律的变强或者变弱，如下图所示。（红色、蓝色、棕色为连续三次测定的基线。）
未必是一般的组分残留问题，并且乙腈这样的小分子物质也不容易残留。

由峰面积的不稳定，怀疑到了进样阀（一般气体分析中如果阀发生磨损漏气等问题，往往会有响应不稳定的色谱峰）。于是拆解进样阀观察转子，果然发现转子表面有明显的锈蚀污染物痕迹。如图。

更换新转子，多次进样，故障解除。
小结：顶空分析，仪器结构原理甚为重要，切忌先入为主。