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液相色谱(LC)
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液相样品溶解
Insm_3356ac9b
2019/09/26
私聊
液相色谱(LC)
样品一般选择流动相溶解,这是在流动相可以溶解样品的前提下。
当样品在流动相中溶解度不好的时候,我们有时要选择稀释剂。
以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈,而选择50%乙腈稀释样品,这样会出现纯样品出双峰。解释【
溶剂极性及进样量
许多hplc分析者对此可能不以为然,一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如定量管为20ul,此条件下完全可以肯定,单一的纯物质出双峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因,另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。】
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液相色谱分析条件问题 请教
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私聊
hujiangtao
第1楼
2019/09/26
应助达人
溶剂效应部分可以通过减小进样量解决
0
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