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乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测气相色谱 TCD

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2019/09/27

气相色谱（GC）

体系：
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水；
质量分数：均为25%
沸点：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。
 分析条件：
1. 色谱柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25）
2. 检测器：TCD
载气流量：N2，0.25ml/min
进样口温度：150℃
柱温箱温度：120℃
检测器温度：220℃

图上可以看出：
1，基线发生瞬间跳动，一般基本上是漂移吧，为什么我这会突然发生阶跃式的跳动？分析原因是不是载气流量太低，可能载气流量发生不稳定，导致基线发生跳动？
2，由于有四元组分，前三个峰没有完全分开，而色谱柱分离效率跟载气流量，柱温关系最大，载气流量已经很低了，而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点，是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法，有没有可能将峰分开？如果可以的话，程序升温建议应该如何设置？
求高手。

分
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qqqid

第1楼2019/09/27

含量太高，柱子过载了吧？
进样量多少？

0

qqqid

第2楼2019/09/27

柱箱温度可以降到100度或更低。

0

dadgoh

第3楼2019/09/27

应助达人

降低样品浓度试试。另外，酯化反应液不能直接进色谱，需要除掉催化剂。

0

lhl

第4楼2019/09/27

应助达人

柱温完全可以降更低，气化之后不用担心它会再凝结，即使用三四十度也没事的。现在流量可以适当提高一些。

0

安平

第5楼2019/09/29

应助达人

用plotq试试看吧

0

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