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【仪器说】+我与岛津GCMS-QP2010Ultra的那些事儿

  • xiaoxiao523
    2019/10/10
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

原创大赛公告

  • 实验室的gcMS是2014年购入的,在使用它的过程中出现很多小插曲,有乌龙事件,有故障解决,有维护心得。下面跟大家分享我与gcMS的那些事儿。



    1、 新柱子的老化(以RXI-5MSS色谱柱为例)
    (1) 把检测器用死堵堵上,不打开MS电源;
    (2) 将MS检测器去除点面板set----PF2----Detector(MS)Line1按左键删除,然后返回
    (3) 按SYSTEM键,点PF1 start gc,等待温度和载气流量达到一定值按start键。
    (4)程序升温:初始温度50 ℃,保持1 min,以2℃/min升温至240 ℃,保持30 min,然后以1 ℃/min升温至320 ℃,保持120 min,以-10 ℃/min降温至80℃,以-8 ℃/min升温至100 ℃,以6 ℃/min升温至280 ℃保持60 min。
    2、 定量过程中出现没有识别到峰?
    点全部TIC峰积分-----详细-----定量-----峰积分全部ID色谱图,即出现。
    3 出现参考离子比率不匹配?
    点定量----识别-----质谱确认----缺省离子允差(调大)-----定量----峰积分全部ID色谱图。
    4、 出现氮气峰过高?
    (1) 检漏 峰监测窗口,水和空气M/Z 28,40,M/Z 28,44,44峰高于40 说明不漏气。
    (2) 吹后面载气进口:将gc面板上Flow关掉,拧松进气口,吹5-10min。(注:柱温,进样口都降至室温)
    (3) 捕集阱更换
    (4) 氦气不纯更换氦气
    (5) 柱子断开是很难想到的,我们有一次检漏各种排查,最后关机打柱温箱发现是柱子断裂了,当时还在仪器信息网发帖求助
    5 、自动进样器出现E6007,6017,6020 错误?
    150位进样盘出现错误,抓手错位,点气相面板上的option键-----选AOC power-----选off关掉电源-----选ON,点Enter,归位,正常运行。
    6 、调谐时候各个温度设置?
    气质调谐的时候应保持进样口、柱温箱及接口温度低于40℃,离子源设置方法温度再进行调谐。
    质谱相对于色谱来说更娇贵一些,所以要小心维护!
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  • Insm_ac41ee82

    第2楼2019/10/10

    发现问题,解决问题

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  • 拉菲

    第3楼2019/10/11

    Insm_ac41ee82(Insm_ac41ee82)发表:发现问题,解决问题

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  • yy_0324

    第5楼2019/11/20

    深入学习,掌握更多。

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  • 那片海

    第6楼2019/11/20

    应助达人

    调谐时候GC的温度不能超过40度?为什么?我一般都是下载完方法,仪器作样前调谐的 。有什么问题吗

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  • xiaoxiao523

    第7楼2019/11/20

    应助达人

    之前我也那样做,但是工程师说低温下仪器调谐达到最稳定状态!

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  • Insp_3a240247

    第8楼2023/04/17

    5碰到了,处理好了

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