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TGA热重及同步热分析仪使用注意事项

歪果仁zZ

2019/10/10
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TGA热重及同步热分析仪使用注意事项
热重及同步热分析（TGA）作为一种检测方法，用于测定由于加热、冷却或在恒温条件下所引起的样品重量变化。其主要用途为表征材料的复合成分。应用领域包括：塑料、弹性体和热固性材料、矿物化合物和陶瓷，以及在化学与制药业中进行的多种分析。热重及同步热分析系统的核心是天平。我们实验室的TGA仪器是梅特勒-托利多TGA/DSC3+，采用世界上最高端的微量和超微量天平。内置校准砝码可确保无可比拟的准确性。也可以用外部砝码校准和调整天平。
相比于其他TGA，这款TGA可以持续测量高达5,000万个分辨点-5g样品的重量变化测定为0.1 μg。这意味着能够以同样高的分辨率测量各种大小的样品，而无需更改称量范围。水平导向天平确保样品的位置不会影响重量测量。即使熔化过程中样本的位置发生了变化，所称得的重量也不会改变。水平炉设计有助于最大程度减小热浮力和吹扫气体可能导致的扰动。气密性单元可以使用规定的气体环境进行排空和吹扫。使用类似精确定义的条件控制的密闭系统对于获取确切的信息和质量结果是至关重要的。
下面是TGA操作流程：
1.开机
（1）打开气瓶阀门（或为气源阀门），调节副压表压力小于 0.2MPa（通常小于
0.1Mpa），并打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为 20ml/min。
（2）打开恒温水浴槽电源。
（3）半小时后打开 TGA/DSC 3+主机电源
（4）打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入 TGA/DSC 软件，然后会自
动建立软件与仪器的连接，当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。
TGA/DSC 3+ 和计算机的打开顺序没有严格要求。
2.测试步骤
（1）点击实验界面左侧的“常规编辑器（Routineeditor）”编辑实验方法：
（a）“新建（new） ”为编辑一个新的方法，具体如下：①点击“添加动态温度段（Add Dyn）”以添加升降温程序，点击“添加等温段”以添加恒温程序，根据实际需要编辑需求的起始温度，升降温速率，实验气氛以及等温时间等条件。②点击下方的“坩埚（Pan）”来选择和自己所使用相同类型的坩埚。③点击“其他（Miscellaneous）”来选择是否勾选“浮力补偿（Buoyancycompensate）” ，如选用该方法，可跳过直接看步骤（3）。④如需跑空白，则勾“扣除空白曲线（Substract blank curve）”
（b）“打开（open）”为打开已经保存在软件中的实验方法。
（c）“修改（Modify）”为修改编辑好的方法，修改后需另存为另一个名称。
（2）如果需要跑空白，则勾选下方的“运行空白曲线（Run blank curve）”，然后点击“发送实验（Sent Experiment）”。一般需要至少跑两次以上，根据要跑的次数，点击几次“发送实验（Sent Experiment）”。当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样（waiting for sample insertion）” 时，放入空坩埚并点击软件中的“确认（OK）” 键或液晶屏上“Proceed”键，空白实验即自动开始。
（3）做样品前，在“样品名称（SampleName）” 一栏中输入样品名称，如果样品重量已用外置天平称量好，则在“重量（Weight） ” 一栏中输入对应的样品重量；如果希望使用内置天平自动记录第一个测量值为起始重量，则勾选“第一个测量值（First measurement value）” ，然后点击“发送实验（SentExperiment） ” 。
（4）当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样（waiting for sample insertion）”时，如之前已称好样品重量，则打开 TGA/DSC 3+的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“确认（OK）”键或液晶屏上“Proceed”键，实验即自动开始；如果使用内置天平自动记录第一个称量值，则先将一空坩埚放到传感器上，关闭炉体，重量稳定后，点击液晶屏上的“Tare”键清零，然后打开炉体，将适量样品放入空坩埚内，并放回传感器上，关闭炉体，待重量稳定后，点击软件中的“确认（OK）”键或液晶屏上“Proceed”键，实验即自动开始。
（5）测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“等待样品移除（waiting for sample removal）” 时，打开炉体，将样品取出。
3.数据处理
（1）点击主窗口下的“主页/数据分析窗口（Home/Evaluation Window）” 以打开数据处理窗口。
（2）单击“文件/打开曲（File/Open Curve） ”，在弹出的对话框中选中要处理的曲线，点击“打开（Open） ”打开该曲线。
（3）根据需要对曲线进行各种处理…，必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。
（4）单击“文件/导入导出/导出其他格式（File/Import Export/Export otherformat）”以导出成其他常用格式，包括文本的 txt 格式和图片的 png 格式。
4.关机
（1）关闭仪器前，要把炉体中的样品取出。
（2）待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC3+电源，然后关闭计算机（TGA/DSC 3+和计算机的关闭顺序没有严格要求）。
（3）关闭反应气和保护气的阀门，最后关闭恒温水浴的电源。
5.注意事项
（1）TGA/DSC 3+需要由经过培训的人员进行操作，以免造成仪器的损坏。
（2）在 TGA/DSC 3+安装固定后，请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。
（3）高温下某些样品或分解产物会与氧化铝坩埚发生反应（详见附录一），为了避免反应所造成的损失，应考虑使用白金坩埚，但同时也应考虑样品是否会与铂发生反应。
（4）当测试超过 1200℃时，要在样品坩锅与传感器之间垫上蓝宝石垫片。
（5）对于爆炸性的含能材料，测试时一定要特别小心，样品量一定要非常少，以保证不会发生爆炸。
（6）对于发泡材料一定要小心测试，样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时，可先尝试在 1000℃在氧气氛围内烧一下，如果依然取不下来，一定要致电厂家工程师，不要自己擅自处理。
（7）测试过程中如果被测样品有腐蚀性气体或较大烟尘产生，应适当加大吹扫气流量（100mL/min）和保护气流量（40mL/min）。
（8）如果坩锅掉入炉体内，一定要报告给仪器管理员，不要擅自处理，更不要当做没有发生，炉体内如积累一定量坩埚以后会有极大损坏隐患。
（9）经常在打开炉体的情况下，从左侧观察炉体出气口是否被污染物堵塞，如有堵塞，必须及时拆卸下来清洗。
（10）恒温水浴中的水要经常更换（两个月），推荐使用桶状的纯净水，不可以使用自来水或矿泉水。
（11）如果传感器被污染，可以通氧气用高温空烧的方法来清洁（先 800℃，再1200℃，再更高的温度空烧，如果传感器上很脏，千万不要第一次空烧时就在1500℃恒温。），空烧的时候要取出所有的坩锅。此项工作需要由仪器管理员来进行。对于上限温度为 1100℃的仪器不可做到更高温度。会对氧化铝构成威胁的条件和物质1. F2：与 Al2O3反应生成 AlF3和 O2；2. Cl2：在 700℃以上与Al2O3反应生成 AlCl3和 O2；3. 硫：不与液态硫发生反应。但在气态 S 且有 C 存在的场合，高温下反应生成硫化物；4. H2S：加热时与 Al2O3反应生成高达 3%的Al2S3；5. HF：高温下与 Al2O3定量反应生成 AlF3和 H2O；6. 金属的氟化物：通过熔融造成破坏，生成三价阴离子3-及类似于冰晶石的盐；7. 玻璃：熔融后会溶解 Al2O3；8. 碱金属及碱土金属的硫酸盐；9. Li2CO3：在高于 700℃时与Al2O3反应生成偏铝酸锂和二氧化碳；10. HCl：在600℃以下不会反应。但在更高的温度下，有 C 存在时会加剧反应；11. B2O3或硼砂：加热时会溶解 Al2O3生成硼酸铝和硼化铝；12. 碱性及碱土性氧化物及其带可挥发性阴离子的盐类（例如：尤其是氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等）：熔融生成铝酸盐或多羟基化合物；13. CaC2：加热时与 Al2O3反应生成 Al4C3；14. PbO：从700℃开始于 Al2O3反应。尤其是高铅氧化物及具有挥发性酸根的铅盐类物质；15. UO3：从 450℃开始与Al2O3反应。类似于 PbO；16. 亚氧化金属类（如 Fe2+、 Co2+、 Ni2+等）：与 Al2O3反应生成尖晶石；17. 碱性及碱土性铁酸盐类：熔融后同时溶解 Al2O3；18. LiF；19. 再熔融温度范围（800℃ to 1200℃）的锆合金：与 Al2O3发生慢而弱的反应；20. 某些金属合金：如含 4%铝的铁合金等。所列禁忌可能包括面不足，若不能确定所用样品是否会与坩埚发生反应，测试之前应在氧化铝坩埚内装一定量样品以高于测试终止温度的温度在马弗炉里试烧。
感谢仪器信息网提供原创大赛这个平台让我们互相学习！

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