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亚硝酸甲酯过程气体分析方案简介

安平

2019/10/10
红小豆

气相色谱（GC）

亚硝酸甲酯过程气体分析方案

分析要求：
亚硝酸甲酯生产过程中，需要检测中间产物气体的组成，其中含有氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、一氧化氮，氧化亚氮、亚硝酸甲酯、甲醇等组分。
根据样品情况，设计分析系统如下。
1.1 简介
本气相色谱系统（岛津气相色谱仪GC-2010A）分为三个分析通道，同时进样完成无机气体、甲醇和MN的分析。
通道1使用TCD检测器，定量样品中的微量氢气；
通道2使用TCD检测器，定量样品中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮等组分；
通道3使用FID检测器，定量样品中微量的MN和甲醇。
系统使用氢气（或氦气）以及氩气作为载气，外标法定量分析。
1.3 系统硬件结构

通道一，氢气的分析。
该通道使用氩气作为载气，样品气体由十通阀V1的切换动作完成进样和反吹。氢气经由色谱柱C1分离进入TCD1检测器，较重无机组分和有机组分被反吹放空。
谱图略
通道二，永久气体氮氧化物的分析。
该通道使用氢气（或氦气）做载气，样品气体由十通阀V2的切换完成进样和反吹。较轻组分经由预切色谱柱PC1进入切换阀V3，在阻尼R和色谱柱C2的组合之下，利用TCD2检测器，完成氧气、氮气、一氧化氮、一氧化二氮、甲烷、一氧化碳的分析。
较重的组分——甲醇和MN被V1阀反吹放空。

通道三，甲醇和MN的分析。
该通道使用氢气（或氩气）做载气，样品由六通阀进样进入毛细管柱C3中，使用FID检测器完成甲醇和MN的分析。
谱图略
C1 --- 13X分子筛
C2 --- 5A分子筛
C3 --- PLOT U毛细管柱

分
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molecule

第1楼2019/10/14

一氧化氮的线性怎么样？

0

安平

第2楼2019/10/14

应助达人

不太好，这个物质不稳定。

0

许之秦

第3楼2019/10/15

应助工程师

分子筛柱对NO有没有吸附呀？我看NO是在氮气和甲烷之间出峰的。

0

xiaoheihei

第4楼2019/10/26

应助达人

分子筛柱对NO有一定吸附性，要填料质量好的一点的，柱管钝化的好一些，能降低写吸附，不然分析线性不是很好。

0

zyl3367898

第5楼2019/10/26

应助达人

后面的两个峰有些拖尾，还能优化吗？

0

安平

第6楼2019/10/31

应助达人

气固气相色谱法的色谱峰往往不会很对称，不需要处理的。

0

安平

第7楼2019/10/31

应助达人

不同厂家的分子筛，NO和甲烷出峰顺序不同。

也有完全分离不开的。

0

molecule

第8楼2019/11/02

跟管线关系不大，理论上，跟分子筛的硅铝比和含水量关系更大。另外要保证线性响应，额外的化学处理是必须的。

0

avih1981

第9楼2019/11/08

应助达人

一个完整的方案，有需要的可以收藏学习借鉴

0

沧海一粟

第10楼2019/11/10

应助达人

这个标气用的是所有组分吗

0

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