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【waters】【新情况】柱前端流速正常,上色谱柱没流动相出来【求助】

  • xiaoyaogxzz
    2019/10/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 首先感谢大家在上个帖子【waters】柱前端流速正常,上色谱柱没流动相出来【求助】的踊跃回答
    如题
    仪器waters e2695
    仪器压力只有100psi
    排查情况:
    1、取下色谱柱,从柱前端出来流速是正常的,测试10分钟,体积大致10ml,压力50psi
    2、上色谱柱,不接检测器,压力100psi,柱后端无流动相流出


    当时大家的问题主要集中在单向阀、密封圈的问题上
    经过一步一步排查,发现都没问题
    刚才从在线过滤器那里断开测流量发现居然是正常的
    马上接上色谱柱,压力终于升上去了,也是正常的,出来的流动相流速也正常的
    也就是说问题出在泵后面到色谱柱前面这里

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  • Leo

    第1楼2019/10/12

    报修吧,有可能内部的V2和V3坏掉了

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  • hujiangtao

    第2楼2019/10/12

    应助达人

    可能硬件坏了 咨询下工程师吧

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  • 牛一牛

    第3楼2019/10/12

    应助达人

    你排一下气泡吧,先干排,再湿排,一般气泡存在,会出现这种压力上不去的问题。

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  • myoldid

    第4楼2019/10/12

    应助达人

    意思是在线过滤器有问题?

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  • bhdc

    第5楼2019/10/14

    拆开侧板看下是不是有哪里漏液

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  • dywzqbx

    第6楼2019/10/14

    应助达人

    从头到尾看了你这个帖子,问题解决了,但整个故障判断过程还是有些草率。那一部分的问题应该有最为直接的表像来进行判断。
    泵后到色谱柱这段出问题的概率很小,而且,你并没有进行任何故障处理措施下就回复正常了,说明硬件本身不存在问题。
    我觉得最大的可能就是偶发性的单向阀粘结导致无流量,产生的无压力。后面正常了,但你并没有意识到。
    如果真的是泵后到色谱柱这段的问题,就你这几天的折腾,泵入的液体早就应该渗的整个实验台面就是了。你的流动相中是含有盐分,应该出现到处都是盐析的状态。

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  • moviehua

    第7楼2019/10/14

    应助工程师

    你的这个马上接上色谱柱是从哪里接的?从在线过滤器后面直接接色谱柱?如果是这样的话那说明你的高压阀那里有漏液的可能性,把右边侧盖打开可以看到,

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  • dadgoh

    第9楼2019/10/14

    应助达人

    泵到色谱柱之间还有自动进样器了,是否进样针与进样垫密封不良。

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  • xiaoyaogxzz

    第10楼2019/10/14

    感谢大家的回答哈,问题还没解决,我在忙其他实验,工作:研发,很忙的,天天工艺检样,做验证。仪器还放在那里没管的,打算有空了在打开侧面板看看~
    问题应该就是泵到色谱柱前端这里
    在线过滤器没问题哈——换成2通以后,色谱柱这边仍然没流动相过来,压力只有70psi
    而在线过滤器那个位置直接接色谱柱是正常的,压力745psi,流速1ml/min也是正常
    你们说的单向阀、密封圈都排查了
    没问题哈~

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