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【仪器说】记一次差示扫描量热仪支架污染处理

慢慢来比较快

2019/10/14

原创大赛公告

自从管理差示扫描量热仪之后，发现DSC因为需要升温至几百甚至上千度的高温，加上样品成分复杂，特别容易出问题，不是样品挥发污染支架和炉体就是样品分解产物有还原性导致热电偶断裂。每次做试验前都跟学生反复确认样品成分，是否和三氧化二铝反应，是否有还原性气体生成，熔点是多少等等。但是感觉就是防不胜防，总还是有考虑不到的时候。
这一次是因为合金样品里面含有20%左右的锌，升温至800℃，一个样之后直接支架变黑了。就想图所示。当时觉得这支架污染成这样估计是用不了了。立刻跟工程师联系了，工程师的建议是如果热电偶没断就先凑合用，直到彻底断了就换新的，呵呵。后来又请教了有经验的老师，决定先烧空白看看什么情况。
没敢烧太高先烧到1000度，得到了图中红色的线，当时就感觉想哭。之前有经验的老师也说估计是够呛了，估计是用不了了。但是我还是觉得再试试，反正实在不行再换新的。接下来在烧到1400℃，烧了4次，后三次的数据基本保持稳定了，支架也都变成了干净的有金属光泽的状态。进行了标样测试，数据也十分准确，现在仪器已经可以正常使用了。、
经验总结：
支架污染原因：低熔点Zn挥发附着在支架表面，幸运的是没有形成合金。
处理方法：在高温空烧，加大气体流量，让附着的污染物排出。

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yayicuo

第1楼2019/10/14

应助达人

理论来源于实践。实践出真知。

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