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谈谈标准物质的管理

书香

2019/10/24

实验室管理/LIMS

1 目的
为了确保检测工作的质量和检测结果的准确性、溯源性，对标准物质的使用进行管理。
2 范围
贵阳环境实验室所有标准物质,包括标准溶液、标准样品、纯物质、标准气体、基准试剂等。
3 职责
3.1 分析人员负责标准物质采购的提出，按此规定要求对标准物质进行正确使用。
3.1 标准物质管理员负责标准物质采购申请、接收、验收、管理、清理。
3.2 质量监督员负责对标准物质使用的监督。
3.3 组长负责标准物质使用的批准。
3.4 实验室负责人负责标准物质采购的审批。
4内容
4.1定义：
标准物质是指具有足够均匀的一种或多种化学、物理、生物、工程技术或感官等的特性量值经过充分确定了的材料或样品，主要用于校准测量装置、评价测量方法、进行量值传递和开展质量管理。
4.2 标准物质的采购：
分析人员根据检测工作的需要确定最低的库存量并报标准物质管理员，标准物质管理员每半个月对标准物质的库存情况进行检测，当发现库存数量少于最低库存量时，提出标准物质的购买申请（新标准物质的申请由分析人员自行提出），并与使用人员进行确认，经确认后实验室负责人批准，予以购买。购买时应选择具有质量保证的标准物质。
4.3 标准物质的验收：
购买回来的标准物质，由标准物质管理员进行接收并验收，验收主要包括：数量和品种是否与购买要求一致；包装是否完好；标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内；从外观上进行判断，溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。将验收情况详细记录在《标准物质验收记录表》中。验收不合格的标准物质退回采购进行处理，验收合格的标准物质进行入库管理。
对于无证书的标准物质，需要向供应商索要合格证明，并对无证标物跟踪进行准确性的确认，确认方法如下：

将确认情况详细记录在《无证标物准确性确认表》中，确认不合格的标准物质立即进行废物处理。
4.4 标准物质的入库与管理：
4.4.1 标准物质应有专门的存放地点，有明确的标识，并由专人负责保管。
4.4.2 验收合格的标准物质由标准物质管理员进行编号，编号规格如下：
序列号：第一批接到的标物记为“01”，以此类推；同样的标物不同批号记为“01-001”，以此类推。
类别：标准溶液为“A”,标准样品为“B”，纯物质为“C”。
组别：常规为“1”，无机为“2”，有机为“3”。
标准物质编号：组别+类别+年月号+序列号。
如在2013年01月购入5支苯系物标准样品，而且是第一批接到的标准物质（序列号为“01”），此标准物质的编号为：3B130101-001，3B130101-002, 3B130101-003
3B130101-004,3B130101-005。
4.4.3编号后的标准物质填写《标准物质出入库登记表》进行入库登记，并在登记表中填写标准物质的有效期，根据证书的保存条件进行保存。
4.4.4 标准物质管理员需要制订实验室的《标准物质目录表》，以便于查找。
4.4.5 对于剧毒的标准物质应参照《实验室剧毒物质管理规定》进行管理。
4.5 标准物质的使用：
4.5.1 标准物质的领用：如需领用时，由标准物质管理员进行发放，并填写《标准物质出入库登记表》进行出库登记。并让管理员提供该标准样品购买时所附的证书上的相关信息，如浓度、编号、配制方法等。
4.5.2 标准物质的配制管理：
4.5.2.1 标准溶液的配制管理：
配制标准溶液过程中,应严格填写相应表单,记录标液的名称、编号、浓度、配制人、配制过程、配制日期和有效日期等重要信息。
4.5.2.2 标准样品的配制管理：
按照标准样品证书上的配制方法,配制出相应浓度的溶液。用于做质控的QC样，其配制按4.5.2.1的执行。
4.5.2.3 开启后的标准物质一般不保留，如需保留则应密封好，并贴上开启日期，以便下次使用时查阅，并按4.6的方法进行核查。
4.5.3 配制的标准物质的编号方法:
4.5.3.1 常规及无机标准溶液的编号方法：
按的格式编写。
类型代号分别为：A 标准储备液B 标准中间液C 标准使用D 标准曲线
例如：14年9月28日配制了两份磷酸盐标准中间液，则第二份编号为，14年10月7日配制了一份氨氮的标准使用液，则编号为（注：项目名称一律用汉字表示，不用化学式）
4.5.3.2有机标准溶液的编号方法：
按的格式编写。
类型代号分别为：A 标准储备液B 标准中间液C 标准使用液D 标准曲线
名称一般用汉字或英文表示，特殊的可用简写表示，主要有以下物质：
挥发性有机化合物（VOC或VOCs）、总挥发性有机化合物（TVOC）、半挥发性有机化合物（SVOC或SVOCs）、苯并(a)芘（bap）、六六六滴滴涕（666 DDT）、微囊藻毒素-LR（MC-LR）、苯乙醛酸（PGA）、苯乙醇酸（MA）、非甲烷总烃（NMHC）、多环芳烃（PAHs）、多溴联苯醚（PBDEs）、短链氯化石蜡（SCCP）、烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）、马尿酸（HA）、甲基马尿酸（MHA）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、全氟化合物（PFCs）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）等。
其他信息主要用于标准曲线编号，若无必要也可以不编入，主要指以下信息：
(1) 混合物配制时的项目个数，以-xMIX表示，x指个数；
(2) 所使用色谱柱的型号，以-y表示，y指色谱柱型号；
(3) 气质联用仪离子扫描的方式，全扫描以-SCAN表示，选择离子以-SIM表示。
例如：12年9月28日配制了一份挥发性有机化合物标准中间液，则编号为；12年10月7日配制了一份半挥发性有机化合物的标准使用液，则编号为；12年9月28日配制了一条5种混合物的挥发性有机化合物的标准曲线，所使用的色谱柱型号为DB624，气质联用仪离子扫描的方式为选择离子扫描，则标准曲线编号为。
4.5.3.3 标准曲线各浓度点编号方式：按。
例如：13年01月01日配制的第一条挥发性有机化合物标准曲线，0.00浓度点则编号为，13年01月01日配制的第一条磷酸盐标准曲线，浓度点依次为0.00,0.50，1.00…，则0.00浓度点编号为。
4.5.3.4 标准样品的编号方法：直接使用入库编号，不需要重新进行编号，自配QC样的编号按4.5.3.1和4.5.3.2的执行。
4.5.4 配制后标准溶液的贮存：
4.5.4.1配制好的标液有效期除标准规定外，标准溶液在低温（4℃）、常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
4.5.4.2配制好的标液不得贮存在容量瓶中,必须转移到硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存，并及时贴上标签，注明溶液名称、编号、用途、配制人、配制日期及有效日期。
4.6 标准物质的期间核查：
4.6.1 核查周期
标准物质的期间核查一般分为对于未开封标准物质的期间核查和已开封标准物质的期间核查。未开封标准物质的期间核查，一般只进行外观的期间核查，核查周期为1次/6月。对于已开封的标准物质的期间核查，需进行技术性的期间核查，并形成核查记录。其核查周期开始一般为1次/月，后期可以根据前期的核查情况结果记录，适当延长周期或缩短周期，但不得超过6月/次；对于一年检测次数不超过3次的项目参数的标准物质的期间核查，可在每次测试样品前进行。
配制成的标准曲线一般为1次/月，最多不得超过1次/3个月，但每次重新配制试剂后，标准曲线必须重做。对于检测次数不超过4次/年的项目参数，在每次开始测样品之前，应重新绘制校准曲线。
4.6.2 核查方法：
4.6.2.1 方法一：代用t检验法：
L----代用t检验法L临界值； ----标准物质期间核查测量的平均值；
----标准物质证书中给定的标准值；R----极差值
(1) 选择双侧（P2）来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。如测定的L值≤L临界值表中显著性水平 =0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显著性差异.实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。如测定的L值>L临界值表中显著性水平 =0.05的L值时,说明核查标准物质的核查结果与标准值有显著性差异.实验室要求对该物质的稳定性和准确性采取预防措施。
(2) 结果处理：根据核查结果，判断标准物质的稳定性和准确性,作出合理的处理.

附表 L的临界值表
4.6.2.2 方法二：对配制成的标准曲线溶液和标准样品的核查：
对于配制成的标准曲线溶液和标准样品，在有效期内使用，并按核查周期对其进行核查，核查需要包括：（1）从外观上进行判断，溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象；（2）性能：用该标液进行绘制标准曲线，并测试新开封配制的标准样品，如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内，则该标准曲线溶液有效，可以继续使用，如不合格，应对各环节进行检查，重新进行核查，若还不合格，应弃去该标液。同时，可以测试前面使用的标样，如标样结果在范围内，该标样可以继续使用，如果不合格，应弃去使用新配制的标样。并保存所有记录。
4.6.2.3 方法三：对标准曲线的核查
对于配制成的标准曲线，在有效期内使用，并按核查周期对其进行核查：用该曲线测定新配制标样的浓度，如果标样的测定结果在给定的标准值及不确定范围内，则该标准曲线有效，可以继续使用，如不合格，则曲线失效。或用中间浓度的标准溶液进行测试，如果测试吸光度与原测试吸光度的相对偏差大于5%时，则曲线失效，应重新绘制新的标准曲线。

附件：

标准物质管理规定.docx

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