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氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

液相色谱(LC)

  • 什么是氢化可的松呢?氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。
    氢化可的松的结构和性质

    1、结构中有共轭体系,具有紫外吸收。
    2、氢化可的松松3号位上有羰基,可以和生物碱发生沉淀反应。
    3、4号位上有双键,可以被高锰酸钾氧化,也可以与溴水发生加成反应。
    4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯,利用酯具有一定的熔点,可进行熔点测定,其酯在碱性条件下再与羟胺作用,生成异羟肟酸,并在高铁离子在酸性条件下络合,显紫红色。
    5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。
    6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。
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  • 落紫檀

    第1楼2019/10/26



    氢化可的松 分子结构式

    检测方案
    仪器设备:APS80-16Plus高效液相色谱仪(紫外检测器)、APS系列色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按醋酸氢化可的松峰计算一般为6000、醋酸氢化可的松与醋酸可的松的分离度应大于5.5。
    药品试剂:乙腈(色谱纯)、水(色谱纯)、甲醇
    实验原理:供试品经处理后用甲醇溶解并稀释成已定浓度的溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外检测器,于波长254nm处检测醋酸氢化可的松的吸收值,计算出其含量。

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  • 落紫檀

    第2楼2019/10/26

    实验内容
    一、色谱条件与系统适应性试验
    用甲醇-水(70:30)微流动相;检测波长微240nm,理论板数按氢化可的松的松峰计算不低于2000,氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
    二、内标溶液的制备
    取诀诺酮,加甲醇制备成每1ml中含0.40mg的溶液。
    三、对照品溶液的制备
    取氢化可的松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.05mg的溶液。
    四、供试品溶液的制备
    取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.05mg的溶液。
    五、测定法
    精密量取氢化可的松对照品溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取10ul注入液相色谱仪中,记录色谱图,计算校正因子;另取供试品溶液与内标溶液各5ml,同法操作,测定待测成分和内标物质的峰面积,计算即得。

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