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GC7890B期间核查小总结

简爱

2019/10/31
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

GC7890B期间核查小总结

按照我单位GC7890B型气相色谱仪期间核查规程要求，每年要对安捷伦7890B气相色谱仪进行中期运行检查及保养维护工作。10月29日我根据相关规程对安捷伦79890B气相仪进行了期间核查工作，现将核查情况分享给大家。

一、核查前的准备工作

（一）清洗进样针，更换老化专用衬管、进样垫。

因GC7890B仪器FPD检测器刚刚结束大批量的农产品农药残留的检测工作，FPD进样系统、检测系统都处于严重污染状态，以防进样系统对检测器进行二次污染，我先对仪器的进样系统进行了清洗及更换工作，让进样系统处于最佳最干净状态。

（二）老化DB-1701色谱柱

色谱柱老化的目的在于，去除固定相表面不稳定的固定相碎片或污染物，色谱柱新柱初次使用、放置一段时间后再次使用或受到一定污染后都需要进行适当的老化。

老化色谱柱的步骤：

1、首先将DB-1701色谱柱与检测器连接端卸下，与进样口端正常保持连接，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有乙醇的烧杯。正常情况下有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂情况

2、将检测器端用闷头堵上。

3、调用老化DB-1701色谱柱方法。

进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：50℃保持1min，5℃/min升到280℃保持60min，20℃/min升到50℃保持1min，5℃/min升到280℃保持60min，20℃/min升到50℃保持1min，共238min。载气流速2ml/min

4、按仪器面板上的stayt健开始运行。老化衬管时因为不自动进样，一定要手动按stayt健开始运行。

5、老化结束后，接好色谱柱，让FPD、ECD检测器处于正常连接状态。更换新的新衬管，老化衬管老化色谱柱专用。

二、期间核查部分

1.1 仪器

气相色谱仪安捷伦79890B，ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701 122-0732 (30*0.25*0.25)、色谱柱

DB-1 123-1032(30*0.32*0.25)，自动进样器。

1.2实验条件

1.2.1基线噪声和漂移实验条件

ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，柱箱温度210℃保持60分钟。

FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，柱箱温度210℃保持60分钟。

1.2.2仪器检测限实验条件

ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。

FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。

1.3实验过程（单位作业指导书）

1.3.1FPD检测器中期运行检查规程

1.3.1.1 FPD检测器基线噪声和基线漂移检定

将FPD检测器温度设定为300℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

1.3.1.2 FPD检测器用标准物质甲基对硫磷（10ng/ul）检定

色谱柱连接在FPD检测器上，信号线接到FPD的输出端口，打开载气，打开空气和氢气，调气压表于规定的刻度，打开主机，选择检测器，设置检测器温度，设置柱温和进样口温度，待仪器达到要求后，进甲基对硫磷（10ng/ul）标样，连进七针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%为合格。

1.3.2 ECD检测器中期运行检查规程

1.3.2.1基线噪声和基线漂移检定

将ECD检测器温度设定为300℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录

图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

1.3.2.2用标准物质丙体六六六（0.1ng/ul）检定

将色谱柱连接在ECD检测器上，信号线接到ECD的输出端口，打开载气，调压力表于规定的刻度，打开主机，选择检测器，设置检测器温度和柱温，设置柱温和进样口温度，待仪器达到要求后，进丙体六六六（0.1ng/ul）标样，连进七针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%为合格。

1.3.1.1 FPD检测器基线噪声和基线漂移图谱

1.3.1.2 FPD检测器用液体标准物质甲基对硫磷(10ng/ul)检定检测限图谱

1.3.2.1 ECD检测器基线噪声和基线漂移图谱

1.3.2.2 ECD检测器用丙体六六六(0.1ng/ul)标准物质检定检测限图谱

1.3.3气相7890B期间核查的RSD表格

RSD均小于3%，符合要求。

三、填写期间核查记录表

根据 NJZYA-YX-76-2016 6GC7890B型气相色谱仪期间核查规程要求填写期间核查记录表。

四、核查中出现的问题

问题1：建好序列运行序列时，运行状态一直是粉红色显示进样准备中，序列一直不运行。

解决办法：点上方菜单栏仪器→进样方式→选择GC进样器（因为仪器默认是手动进样）

问题2、在FPD检测器和ECD检测器工作更换时，确定检定方法和在线色谱图显示中，前检测器和后检测器，前部信号和后部信号的选择一定要细心，否则白白浪费精力和时间。

五、结论

气相进行期间核查的目的是为了让气相在最优状态下工作，发现问题能够及时处理。我们在使用气相过程中不能仅仅依靠质检部门的定检，应该在规定时间内，定期对气相进行严格的期间运行检查和保养维护工作。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2019/10/31

应助达人

非常好的原创，总结的到位，对期间核查的过程描述的很详细。

0

avih1981

第2楼2019/11/08

应助达人

图文并茂，很0完整的一次期间核查过程

0

磁场线

第3楼2019/11/08

楼主，那你的检出限是怎么算的？没说啊

0

zyl3367898

第4楼2019/11/10

应助达人

检出限的计算要根据公式，明年的原创会有更详细的说明。

1

木木

第5楼2019/11/12

噪声确定在报告中怎么设置？

0

木木

第6楼2019/11/12

信号线？

0

zyl3367898

第7楼2019/11/13

应助达人

点设定报告，点性能测试信号噪声，就可以出噪声报告了。

0

applecc

第8楼2019/11/14

ECD基线漂移那块，检测器要点火？是不是笔误了？

0

xiaoheihei

第9楼2019/11/14

应助达人

很详细，不过图片手机是诺基亚老款吧，像素很一般啊。

0

Insm_fbc06196

第10楼2019/11/18

适应性报告
木木(Insm_591bd13e) 发表:信号线？

0

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