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气相GB5009.266甲醇的测定

Insm_a4573aa4

2019/11/13

气相色谱（GC）

白酒中甲醇的含量，用叔戊醇做内标，根据甲醇标和叔戊醇的峰面积比值为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，样品是直接加的内标，做了基本十几个酒样，根据面积计算出甲醇含量700多mg/l、一千多，有的还有两千多mg/l，想问：
白酒中刨除它真正是甲醇超标的原因外，有没有可能是我操作的过程中的问题，有做过的同行帮忙指正一下

分
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浪里小白龙

第1楼2019/11/13

顺便求一下楼主的升温程序和柱子，最近做的时候一直分不出。

0

检测老菜鸟

第2楼2019/11/13

应助达人

为什么要用比值去做曲线？（内标法不是已经算上比值了吗）加的内标是多少体积的，能忽略掉吗

0

qqqid

第3楼2019/11/13

楼主的甲醇峰可能包含了白酒中其它成分，也就是杂质没有分开，也算到甲醇含量里了。
发色谱图上来看一下吧。

0

Hellozbb

第4楼2019/11/13

看看你们溶剂，器皿或者洗针液有没有污染，白酒阳性率我是没见过

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zyl3367898

第5楼2019/11/16

应助达人

进空白溶剂看看。

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Insm_a4573aa4

第6楼2019/12/23

溶剂是40%乙醇溶液，器皿污染的可能性很小，因为做了很多批都是这样
Hellozbb(v3135024) 发表:看看你们溶剂，器皿或者洗针液有没有污染，白酒阳性率我是没见过

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Insm_a4573aa4

第7楼2019/12/23

试剂空白甲醇检出为0
zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空白溶剂看看。

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Insm_a4573aa4

第8楼2019/12/23

内标是0.1ul
检测老菜鸟(v3295053) 发表:为什么要用比值去做曲线？（内标法不是已经算上比值了吗）加的内标是多少体积的，能忽略掉吗

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xx_dxd_xx

第9楼2019/12/23

检查一下乙酸乙酯分开没有。这个标准的问题在于乙酸乙酯、乙缩醛这两个跟甲醇比较接近，条件不合适就分不开。中国白酒里面乙酸乙酯和乙缩醛含量很高，干扰问题一定要注意。

1

分
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Insm_a4573aa4

第10楼2020/01/14

谢谢
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:检查一下乙酸乙酯分开没有。这个标准的问题在于乙酸乙酯、乙缩醛这两个跟甲醇比较接近，条件不合适就分不开。中国白酒里面乙酸乙酯和乙缩醛含量很高，干扰问题一定要注意。

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