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国标GB 5009.92-2016中钙的检测使用的稀释液问题

xiaokai7117

2019/11/20

原子吸收光谱（AAS）

用国标测钙时发现一个问题，想看看各位老师在日常实际中是如何处理的：

我们日常检测的含钙样品的钙含量在12.5%左右，根据国标曲线钙标准曲线为0.5-6ug/mL，样品取样量为0.2g时，样品上机需要稀释的倍数为25X20X20,样品加5mL硝酸微波消解后赶酸至剩下1mL时，根据国标的规定，用水定容至25mL，现在的问题是：后面的稀释液是“用水含1g/L的澜溶液稀释”，还是“用硝酸溶液(5+95)含1g/L的澜溶液稀释”？

1.旧国标的稀释液写明用20g/L澜溶液作为稀释剂，就很明确。

2.但是新国标没有写的特别清楚，只是笼统的写了“再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,”

3.新国标在配曲线的时候是用“硝酸溶液(5+95)含1g/L的澜溶液稀释”，但是到样品就没写详细，现在的情况是用“水含1g/L的澜溶液稀释”，检测结果会比用“硝酸溶液(5+95)含1g/L的澜溶液稀释”的检测结果高20%。

所以，想问下各位老师，日常检测钙时，需要稀释时稀释液是用的“用水含1g/L的澜溶液稀释”，还是“用硝酸溶液(5+95)含1g/L的澜溶液稀释”？

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hujiangtao

第1楼2019/11/20

应助达人

样品和标样要保持一致

0

ldgfive

第2楼2019/11/20

应助工程师

上机样品加入镧盐溶液是必需的，
标准溶液中也是加入镧盐溶液的

0

xiaokai7117

第3楼2019/11/20

都有加澜溶液，只是想知道是“用水含1g/L的澜溶液稀释”，还是“用硝酸溶液(5+95)含1g/L的澜溶液稀释”。即是“用水稀释最终溶液含1g/L的澜”还是"用硝酸溶液(5+95)稀释最终含1g/L的澜“。用水稀释会比用硝酸溶液(5+95)稀释的检测结果高20%。
ldgfive(ldgfive) 发表:上机样品加入镧盐溶液是必需的，
标准溶液中也是加入镧盐溶液的

0

砂锅粥

第4楼2019/11/20

应助达人

按道理应该是用硝酸溶液(5 95)稀释的，这样才能匹配酸度。

0

检测老菜鸟

第5楼2019/11/20

应助达人

硝酸溶液(5 95)稀释最终含1g/L的澜

0

ldgfive

第6楼2019/11/20

应助工程师

样品溶液基体成份应与标准溶液的相同，应该是用硝酸溶液(5 95)稀释最终含1g/L的澜

0

chaox_knight

第7楼2019/11/20

应该是和基质相同的，但稀释倍数多了，结果会偏高

0

qgp

第8楼2019/11/21

用硝酸溶液(5 95)稀释

0

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