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石墨炉测镉标液没问题,空白也没问题,但是测土壤样品会出现多个峰,并且浓度会低很多,有朋友知道原因的吗

  • Insm_1d757893
    2019/11/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测镉标液没问题,空白也没问题,但是测土壤样品会出现多个峰,并且浓度会低很多,有朋友知道原因的吗?
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  • ldgfive

    第1楼2019/11/20

    应助工程师

    你发上来的图看不清楚
    你测试样品时加基体改进剂了吗?
    建议重新发一张清晰的图片,以便分析

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  • Insm_1d757893

    第2楼2019/11/20

    没有加,之前加的导致吸光度都很高

    ldgfive(ldgfive) 发表:你发上来的图看不清楚你测试样品时加基体改进剂了吗?建议重新发一张清晰的图片,以便分析

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  • hujiangtao

    第3楼2019/11/20

    应助达人

    还是需要加基体改进剂

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  • 夕阳

    第4楼2019/11/20

    应助达人

    从楼主上传的工作曲线来看,仪器没有什么问题。之所以造成样品乱出峰的原因和解决办法如下:
    (1)标准样品本身的结构就很简单,没有什么背景,所以出峰正常。
    (2)土壤样品本身就很复杂,所以前处理步骤要尽量将共存物去掉。
    (3)因为没有看到楼主的升温程序,故主观猜测灰化温度较低,没有将样品中的共存物燃烧殆尽。由于镉是低温元素,如果不加基改液而单纯提高灰化温度的话,势必会造成灰化损失;为此样品中要加入5~10微升的磷酸氢二铵或者硝酸钯的基体改进剂;同时要试着逐渐提高灰化温度,以样品信号不损失而背景信号大大降低为基准。
    (4)由于楼主没有提供仪器的型号,测试结果的谱图(唯一一张照片还看不清楚)和数据等原因,以上意见仅供参考。

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  • 夕阳

    第5楼2019/11/20

    应助达人

    这张图谱就是出现了双峰,其原因明显就是灰化不彻底造成的。解决办法:加基改液,提高灰化温度仅此而已。

    Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:没有加,之前加的导致吸光度都很高

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  • Insm_1d757893

    第6楼2019/11/20

    东西分析AA7020

    夕阳(anping) 发表:从楼主上传的工作曲线来看,仪器没有什么问题。之所以造成样品乱出峰的原因和解决办法如下:(1)标准样品本身的结构就很简单,没有什么背景,所以出峰正常。(2)土壤样品本身就很复杂,所以前处理步骤要尽量将共存物去掉。(3)因为没有看到楼主的升温程序,故主观猜测灰化温度较低,没有将样品中的共存物燃烧殆尽。由于镉是低温元素,如果不加基改液而单纯提高灰化温度的话,势必会造成灰化损失;为此样品中要加入5~10微升的磷酸氢二铵或者硝酸钯的基体改进剂;同时要试着逐渐提高灰化温度,以样品信号不损失而背景信号大大降低为基准。(4)由于楼主没有提供仪器的型号,测试结果的谱图(唯一一张照片还看不清楚)和数据等原因,以上意见仅供参考。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/11/20

    应助达人

    基质加标样测了吗

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  • 夕阳

    第8楼2019/11/20

    应助达人

    灰化温度220度也太低了,一般灰化温度都从350度起始。

    Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:东西分析AA7020

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  • Insm_1d757893

    第9楼2019/11/20

    加了基改液,空白和样品吸光度都增大了,得到的结果和之前是差不多的

    夕阳(anping) 发表: 这张图谱就是出现了双峰,其原因明显就是灰化不彻底造成的。解决办法:加基改液,提高灰化温度仅此而已。

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  • 静默~至诚

    第10楼2019/11/20

    存在基体干扰

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