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医药中间体液相方法开发问题

Insm_167feaaa

2019/11/29

液相色谱（LC）

最近在跟一个项目，大概四五步的合成实验，只有第一步有原料，中间各步没有标品，只有合成人员自己合成的东西，第一步时开发了一个方法原料和产物峰能分开，到第二步还用的第一步的方法，问题来了，反应中控了一天一个产物的峰都没有生成，而且由于这步用了DMF还是210nm的波长，有很大的溶剂峰，上一步的产物也就是这步的原料反倒不出峰了，而且感觉没有新的东西生成，后来换了波长254，结果同样的样品出峰数不一样了，而且加大了水相比例发现同样的样品出峰数也不一样了，现在不知道到底哪个方法下测的中控才对。。。。由于后面还会遇到这个问题，所以赶紧来请教请教大家，没有各步中间体的情况下，怎么确定方法的正确性

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检测老菜鸟

第1楼2019/11/29

应助达人

做中间体，最主要的是要考虑上一步的杂质（原料）目标物，等到下一步，可以只考虑上一批的目标物和这一批的目标物，关键点在于，纯度到多少符合要求，进入下一步

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Insm_167feaaa

第2楼2019/11/29

关键问题是我如何判断我的检测条件如波长流动相比例是对的，因为不同的方法走出的峰数不一样并且各峰占比不同，所以很纠结
检测老菜鸟(v3295053) 发表:做中间体，最主要的是要考虑上一步的杂质（原料）目标物，等到下一步，可以只考虑上一批的目标物和这一批的目标物，关键点在于，纯度到多少符合要求，进入下一步

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检测老菜鸟

第3楼2019/11/29

应助达人

这个之前写过关于如何选择波长流动相的东西，你这个问题如果细分下来按照药品地来特别麻烦，因为你要确定方法对吧，要考虑各种杂质的占比，检出或者未检出，检出地量跟波长选择还有关系，所以在实际应用地时候，我们就要通过质量控制来解决，首先确定第一批样品和杂质的检测方法，多试几个，确定最佳检测波长，然后确定中控样品含量达到多少进入下一步，即使上一批次中控样品还带有原料，但此原料含量在接下来的产品中处于可忽略状态。要不然你就要针对每一个杂质进行判断，选择波长流动相，很麻烦
Insm_167feaaa(Insm_167feaaa) 发表:关键问题是我如何判断我的检测条件如波长流动相比例是对的，因为不同的方法走出的峰数不一样并且各峰占比不同，所以很纠结

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