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色谱柱（堵塞）历险记

歌名

2019/12/02

液质联用（LCMS）

仪器：岛津LCMSMS 8045

色谱柱：岛津C18液质用短柱

第一次堵塞。时间：2019.09.27

起因：26日当夜帮同事编辑好方法、序列，二货同事竟然有一个序列没放置进样瓶！！！相当无语。。

现象：排完气0.4流速开泵，仪器直接显示泵压超过设定值，停止工作，设置泵最高耐受压力依然不能正常正常运转。

处理：第一步正常排查流露堵塞部位（其实很大概率可以预见是色谱柱堵塞，但是了流程还是要走一下）。拆下色谱柱链接双通，压力正常，链接色谱柱压力依然报表，确定色谱柱堵塞。第二步流路冲洗。考虑到堵塞原因，先把色谱柱换双通，不连接质谱部分，纯甲醇冲洗20分钟。同时检查色谱柱柱塞板，拆卸完色谱柱后发现岛津配C18色谱柱竟然没有柱塞板！！！（下巴没了），好吧决定直接冲柱！！第三步冲柱。接下来咨询了一下岛津售后，然后就是常规的反冲色谱柱了（纯甲醇低流速）。好巧不巧，恰遇国庆假期，领导批示国庆假期期间仪器全部断电关机！！！！！（妈妈皮）OK，谨遵法旨！

第一根近3K大洋的液质用的色谱柱就这样GG思密达了！！！！（国庆假期回来后也有继续反冲，然鹅并无卵用）

第二次堵塞。时间：2019.10月末左右（具体日期忘记了）

起因：水样你较多，不同项目，跑序列无问题，后处理的时候泵压报错。

现象：0.4流速泵压直接到30多，（正常也就十一二），设置最高泵压40泵能正常运作，但是心里异常怕（这么高的泵压力）并且柱效降低严重。

处理：还是正常排查，确认是色谱柱堵塞，拆色谱柱冲洗流路，反接色谱柱，反冲（开始用50%乙腈水。后面直接用纯乙腈），这次没遇到放假，直接冲过周末加一个周一，周三期顺接色谱柱排气开泵，泵压正常，爽吱吱！！

此为液质色谱柱俩次堵塞经历，总结一下：第一次色谱柱堵塞是很不应该的，有批评同事，处理也不成功，恰遇国庆假期，没办法。第二次色谱柱堵塞其实疑惑很大，跑序列未堵塞，序列跑完了后处理柱子堵了，，，想不通（第二次柱子堵塞具体可看https://bbs.instrument.com.cn/topic/7363997），但好在处理好了。

顺带说一句岛津这台液质使用感受，说实话，够用而已。因为之前一直用岛津的液相气相，上手基本没没差异，深度使用后发现跟其他品牌的液质还是有点差距，总感觉某些时候不是很人性化。希望有所改进吧！！（图文为仪器

分
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hujiangtao

第1楼2019/12/02

应助达人

居然没有筛板

0

pesticides

第2楼2019/12/03

柱子堵塞频繁的话，可以使用在线过滤器或者保护柱，降低维护成本

0

歪果仁zZ

第3楼2019/12/03

应助达人

学习了！也经常遇到色谱柱无法救活的现象，心里难免有些失落，只能长个记性

0

qqqid

第4楼2019/12/06

色谱柱堵了要反冲三天？
堵点一般在柱头，反冲很快就能把堵的东西冲掉，我一般反冲几分钟，再正冲压力就正常了。

1

分
该帖子已被版主-welewolf加2积分，加2经验;加分理由:应助

Insp_10471b14

第5楼2019/12/08

借鉴

0

buck

第6楼2019/12/09

没有柱塞板？开玩笑吧，硅胶不流干净啦，不能这么黑岛津吧

0

歌名

第7楼2019/12/11

应助达人

真不开玩笑！！！
buck(Insm_943f4377) 发表:没有柱塞板？开玩笑吧，硅胶不流干净啦，不能这么黑岛津吧

0

歌名

第8楼2019/12/11

应助达人

三分钟是不可能的，，，这么容易冲好，就不愁了
qqqid(qqqid) 发表:色谱柱堵了要反冲三天？
堵点一般在柱头，反冲很快就能把堵的东西冲掉，我一般反冲几分钟，再正冲压力就正常了。

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僵尸1943

第9楼2020/01/19

一模一样的机子，原配XR-ODS II C18 2.0*75mm，我0.4流速柱压就没低过20M，甲醇水体系都是30M左右

0

歌名

第10楼2020/02/12

应助达人

甲醇水体系0.4流速压力30M有点高了呀，一般十几
僵尸1943(jiangshi1943) 发表:一模一样的机子，原配XR-ODS II C18 2.0*75mm，我0.4流速柱压就没低过20M，甲醇水体系都是30M左右

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