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顶空进样，响应值特别低，很多目标化合物不出峰

learning

2019/12/03

气相色谱（GC）

按照土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法 HJ741-2015 做土壤中挥发性有机物，用标准方法中标准系列的中浓度点用顶空进样，定性找谱线，响应极低，很多目标化合物甚至不出峰（做的过程完全按照标准方法，已试过改变分流比，无效），直接进同样浓度的标液没有问题，是不是可以确定是顶空部分的问题，如果是顶空部分的问题，可以从哪些方面找原因？因为是新手用旧仪器，很多基础的都不懂，请大家不吝赐教。

顶空型号HP7694，GC:安捷伦6890N，谱图见附件

附件：

2.0ug每毫升.pdf
0.1ug每毫升.pdf

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检测老菜鸟

第1楼2019/12/04

应助达人

直接进没问题那就排查顶空

0

myoldid

第2楼2019/12/04

应助达人

有可能是定量环某个地方有漏，做个泄漏测试呢？另外也要排查柱子接头处是否有漏

0

徐旭旋

第3楼2019/12/04

用针直接从GC进样口进样就可以初步判断是顶空还是气相的问题。不过先搞清楚你的外接设备连结方式是串联还是并联？别断错了载气管路。直接进样出峰正常，那应该是顶空问题，排查顶空是否有漏气，样品瓶，连接管路，各种阀等。出峰异常那就要考虑GC的问题，进样口是否有漏气或者有吸附？色谱柱安装是否正确？检测器？

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

通标小菜鸟

第4楼2019/12/04

应助达人

顶空有无漏气，温度是否合适，流量是否合适

0

xiaogumd11

第5楼2019/12/04

应助达人

顶空的条件是否正确？比方说加热温度，保持时间等等

0

安平

第6楼2019/12/04

应助达人

什么型号的顶空？

详细说说具体分析条件为好

0

learning

第7楼2019/12/05

型号是HP7694，平衡温度85，时间50min，机子是旧的，只知道连接管是不锈钢的，衬管里面有玻璃棉的。以前没接触过这个，不知道正常情况下是什么样子，背后的vent排气口也不清楚排多大的气为正常。
安平(byron1111) 发表:什么型号的顶空？

详细说说具体分析条件为好

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yy_0324

第8楼2019/12/05

学习了解了顶空进样，响应值特别低，很多目标化合物不出峰的相关原因。

1

yzguo

第9楼2019/12/05

很可能是顶空的问题，进样时间是多少，再仔细查查有无漏气，进样瓶密封怎么样

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dadgoh

第10楼2019/12/05

应助达人

可以把衬管里的玻璃棉去掉看看。
learning(xiazai119)发表: 型号是HP7694，平衡温度85，时间50min，机子是旧的，只知道连接管是不锈钢的，衬管里面有玻璃棉的。以前没接触过这个，不知道正常情况下是什么样子，背后的vent排气口也不清楚排多大的气为正常。

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