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做灭幼脲，除虫脲前处理，用氨基柱净化，用二氯甲烷和甲醇混合液淋洗后上机啥也没有，没洗下来，有人做过没，用什么淋洗

heaven8rui

2020/02/11

液相色谱（LC）

做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！

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heaven8rui

第1楼2020/02/11

补充一下，走标品出峰正常，试了试不过柱子直接进样，没有净化，峰有点歪歪扭扭，但是是有标品的

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hujiangtao

第2楼2020/02/11

应助达人

加大甲醇浓度到5%试试

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sdlzkw007

第3楼2020/02/11

应助达人

建议使用淋洗曲线摸索一下固相萃取的最佳条件。

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雾非雾

第4楼2020/02/11

应助达人

灭幼脲不知道，除虫脲我们过氨基柱是用1：1丙酮正己烷上样洗脱，然后再把溶剂吹干，用甲醇定容进样。

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heaven8rui

第5楼2020/02/11

今天把99：1 98：2 97：3 96：4 95：5都试过了，都洗脱不下来
hujiangtao(hujiangtao) 发表:加大甲醇浓度到5%试试

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heaven8rui

第6楼2020/02/11

好明天试试
雾非雾(mcds) 发表:灭幼脲不知道，除虫脲我们过氨基柱是用1：1丙酮正己烷上样洗脱，然后再把溶剂吹干，用甲醇定容进样。

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heaven8rui

第7楼2020/02/11

我是菜鸟一个，请问淋洗曲线是不是指99：1 98：2 97：3 96：4……这样试吗还是什么？？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议使用淋洗曲线摸索一下固相萃取的最佳条件。

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lijing320323

第8楼2020/02/11

查看国标

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西北风

第9楼2020/02/11

应助达人

用gb 20769的方法也挺好的

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sdlzkw007

第10楼2020/02/11

应助达人

可以间隔多点儿，比如3%甲醇，5%甲醇，7%甲醇对比一下，有正相关的趋势，继续加大比例，否则再考虑细化间隔，找到拐点。注意使用纯标准溶液，不带基质，实验收集到的淋洗液能够不浓缩可以在仪器分析响应较好。也就是用高浓度标准溶液测试淋洗曲线摸索一下
heaven8rui(v2838745) 发表:我是菜鸟一个，请问淋洗曲线是不是指99：1 98：2 97：3 96：4……这样试吗还是什么？？

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