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为什么空白样品分析最后出现面积较大不正常峰

gary00708

2020/02/26

气相色谱（GC）

请问各位，为什么我的空白样品在最后会出现不正常峰。本人使用赛默飞trace gc ultra气相色谱仪和PE 的ATD热脱附仪进行分析。最近发现空白样品在不稀释，稀释2倍，稀释4倍经热脱附仪入气相色谱时在最后均出现峰面积较大的不正常峰,如下图1-3。如果不经过热脱附仪走升温程序直接分析则不出现任何峰。如下图4，5

经过几天的排查和咨询工程师终于都解决问题，之后走空白样品发现在末尾已经不在出现不正常峰。解决的方法一方面是对热脱附仪的捕集井清理了3次以上，另一方面是按照工程师的方法吧四通阀的温度从250下降到200（工程师说可能温度太高导致四通阀上的材料熔化引入污染），走空白样品不再出现不正常峰。不过遇到另外的问题是四通阀的问题从200上升到250度后也没有在末尾出现不正常峰。

分
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砂锅粥

第1楼2020/02/26

应助达人

感觉像是柱流失。

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通标小菜鸟

第2楼2020/02/26

应助达人

温度升高可能导致柱子填料流失，还有一种可能是进样口的脏东西降解下来了，多走几针空白溶剂针或者老化一下就行了

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gary00708

第3楼2020/02/26

已经考虑过会不会是柱流失，但是如果不经过热脱附仪直接用程序升温来分析就发现在末尾没有异常峰，就像图四图五。我就想会不会是热脱附仪污染了。
砂锅粥(czcht) 发表:感觉像是柱流失。

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gary00708

第4楼2020/02/26

如果不经过热脱附仪直接用程序升温来分析就发现在末尾没有异常峰。我在想会不会是热脱附仪污染了，如果是进样口污染请问需要怎么老化？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:温度升高可能导致柱子填料流失，还有一种可能是进样口的脏东西降解下来了，多走几针空白溶剂针或者老化一下就行了

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砂锅粥

第5楼2020/02/26

应助达人

“流失”或者“不流失”的谱图能重复吗？会不会是巧合？

如果能重复的话那真的要考虑热脱附是不是污染了。
gary00708(v2692940) 发表: 已经考虑过会不会是柱流失，但是如果不经过热脱附仪直接用程序升温来分析就发现在末尾没有异常峰，就像图四图五。我就想会不会是热脱附仪污染了。

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hujiangtao

第6楼2020/02/26

应助达人

可能柱流失了重新老化一下

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检测老菜鸟

第7楼2020/02/26

应助达人

不管重复不重复，我觉得都要考虑污染

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sdlzkw007

第8楼2020/02/26

应助达人

是否热脱附污染的判断就是断开后比较空白，溶剂空白和样品空白的谱图，如果与热脱附的谱图一致的话，重点排查进样口和色谱柱子

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gary00708

第9楼2020/02/26

我看了一下出现异常峰的都是在同一个时间。如果真的是热脱附污染，请问需要怎么解决？
砂锅粥(czcht) 发表: “流失”或者“不流失”的谱图能重复吗？会不会是巧合？

如果能重复的话那真的要考虑热脱附是不是污染了。

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西北风

第10楼2020/02/26

应助达人

可能是柱流失造成的。

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